Метод автоматического индентирования

Размещено на http://www.allbest.ru/

Метод автоматического индентирования

Микроиндентирование является одним из наиболее удобных и информативных методов исследования материалов, особенно в тех случаях, когда нагружение, выдержка при постоянной нагрузке и разгрузка сопровождаются автоматической записью диаграмм внедрения индентора [1-5]. При индентировании в материале возникает сложное напряженное состояние, близкое к трехосному сжатию, растягивающие напряжения отсутствуют [6, 7] Данный метод характеризуется большим значением «коэффициента мягкости» , т. е. способности материала к деформированию [8]: 2<<4 (для сравнения - при одноосном сжатии =2, одноосном растяжении - =0,5).

В соответствии с теорией сохранения подобия формы отпечатка при индентировании [1] значение твердости, не должно зависеть от величины нагрузки. Это справедливо для пластичных материалов, т. е. для тех случаев, когда доля упругой деформации в общей деформации материала незначительна, а само внедрение индентора не сопровождается разрушением материала. В случаях, когда в областях прилегающих к индентору в материале происходят процессы двойникования, образование полос сброса, скольжение по плоскостям спайности или трещинообразование, закон подобия формы отпечатка нарушатся. В этих случаях форма восстановленных отпечатков искажается, что затрудняет установление их точных размеров и, следовательно, характеристик твердости [9, 10].

Рассмотрим типичную диаграмму записи индентирования в координатах нагрузка - глубина внедрения индентора представленную на рис. 1. Ветвь ВС представляет собой кривую зависимости глубины внедрения индентора при постоянной скорости повышения нагрузки до максимального значения. Ветвь СД это кривая записи глубины внедрения индентора при постоянном значении максимальной нагрузки в зависимости от времени выдержки. Истинная диаграмма данного процесса представлена на рис. 2.



Рис. 1. Диаграмма записи индентирования в координатах нагрузка - глубина внедрения индентора

Рис. 2. Диаграмма зависимости глубины внедрения индентора в алюминии при постоянной максимальной нагрузке от времени выдержки.



Рис. Пирамида Берковича

При остановке непрерывного нагружения индентор продолжает внедряться в материал на протяжении некоторого времени до определенной глубины. Внедрение индентора сопровождается протеканием, как и при непрерывном нагружении, процессов упругой и пластической деформации и возможного разрушения материала. Однако, при смене динамического (принудительного) способа нагружения (когда нагрузка непрерывно возрастает), статическим (когда нагрузка постоянна) изменяется кинетика внедрения индентора, которая в этом случае определяется, в первую очередь, свойствами материала. Кроме того, так как под действием постоянной нагрузки размер отпечатка продолжает увеличиваться, соответственно, будут снижаться расчетные значения твердости.

Точка Д является максимальной глубиной внедрения индентора в материал и применяется для определения динамической невосстановленной микротвердости, которая включает в себя работу, выполненную в процессе внедрения индентора на преодоление упругопластической и упругой деформации - (Аобщ.).

Для наконечников, дающих геометрически подобные отпечатки в любой момент вдавливания, к которым относится и пирамида Берковича, твердость представляет собой величину среднего контактного давления на поверхности отпечатка или работу вытеснения объема материала индентором. Таким образом, динамическую невосстановленную микротвердость (Н1дин.) для пирамиды Берковича можно рассчитать:

(1)

или в единицах ГПа(2)

Расчет невосстановленной микротвердости по формуле (2) дает возможность построения по кривой ВС ее зависимости от нагрузки.

До настоящего времени общепринятым считается снижение твердости материала с ростом нагрузки и в зависимости от твердости значение нагрузки, при которой она стабилизируется, повышается.

Появление наноинденторов опровергает данное утверждение, так как при значениях нагрузок в 0,1 гр. и ниже фиксируются значения твердости, совпадающие со значениями получаемые обычными методами при нагрузках 10 и более грамм. На наш взгляд это объясняется в первую очередь точностью изготовления индентора и ошибок при измерении малых нагрузок.

Переход от четырехгранного индентора к трехгранному индентору Берковича позволяет резко увеличить заостренность и контролировать радиус его закругления, который может составлять 80 нм.

Все это вместе с высокой точностью измерения глубины внедрения индентора позволяет получать значения твердости при сверхмалых нагрузках сопоставимые со значениями при больших нагрузках.

На рис. 3 представлены кривые зависимости изменений невосстановленной твердости от нагрузки для различных материалов.

Рис. 3. кривые зависимости изменений невосстановленной твердости от нагрузки в монокристаллах 1- SiC; 2 - Si; 3 - W; 4 - Mo;

Обычно твердость определяют по диагонали отпечатка после снятия нагрузки, то есть без учета вклада упругих свойств материала. Для сравнений характеристик твердости получаемых при автоматическом индентировании и стандартных измерений твердости Оливером и Пфарром разработана методика определения глубины внедрения индентора (hc) с учетом упругого прогиба материала, которая в упрощенном виде можно выразить как:

(3)

где dР/dh - отношение, определяемое на начальной ветви кривой разгрузки, отвечающая чисто упругому оттеснению индентора материалом.

Таким образом микротвердость (Hс) определяют в соответствии с выражением

Hc=0,408*P/hc2, (4)

Где Н - твердость по Мейеру; P - нагрузка; hc - глубина внедрения индентора определяемая по формуле (3).

Что является критерием точности получаемых результатов на установках с автоматической записью диаграммы внедрения индентора. Общепринятыми тестами для установок с автоматическим индентированием является измерение твердости и модуля упругости материалов с известными значениями. К ним можно отнести три материала. Для модуля упругости наиболее точным является измерение монокристалла вольфрама который является изотропным в любых направлениях с модулем порядка 400 ГПа. Для тестирования уровня твердости обычно используют плавленый кварц обладающий аморфной структурой со значением восстановленной твердостью порядка 8,2-8,4 ГПа и модулем на уровне 65-70 ГПа. Качество записи диаграммы хорошо контролируется записью кривой измерения монокристалла кремния, где на кривой разгрузки должно фиксироваться обратный фазовый переход. Обычно уровень восстановленной твердости кремния 11,4 ГПа а модуль упругости зависит от выбранной ориентации. На рис. 4 и таблице 1 представлены данные записи тестирования установки.



Рис. 4. Запись диаграмм глубина внедрения индентора - нагрузка для различных материалов. 1 - монокристалл кремния; 2 - монокристалл вольфрама; 3 - плавленый кварц.



Таблица 1. Автоматическая расшифровка данных диаграм представленных на рис. 4. (Как мы видим из представленных данных табл. 1 значения твердости и модуля упругости измеренных материалов достаточно близки к классическим данным для этих материалов. Ошибка измерений лежит в пределах 2 %, что является вполне приемлемой величиной и в первую очередь зависит от точности заточки индентора, так как точность определения глубины и нагрузки не превышают 1 %.)

Существует достаточно много приемов определения работоспособности установки. К ним в частности относится определение твердости при возрастающих нагрузках представленную на рис. 5.



Не зависимо от величины нагружения кривые материалов с однородной структурой достаточно точно ложатся на одну кривую и имеют одинаковую твердость независимо от нагрузки.

Достаточно высокая чувствительность, что связано с точностью измерений позволяет регистрировать на диаграмме внедрения индентора процессы, происходящие в материале во время нагружения и разгрузки.



Tвердость титана в зависимости от состояния поверхности. 1 - резка алмазным кругом; 2 - шлифованная поверхность; 3 - электрополировка шлифованной поверхности.

Двойникование в йодидном титане



Графит

Цирконий

Ламинат Ti3SiC2



Кремний



Размещено на http://www.allbest.ru/

Пиролитический графит

Размещено на http://www.allbest.ru/

Процессы двойникования в сплавах железо-кремний и армко железе

Fe + 3 % Si - 1000 oC+150 oC -30 m



Поверхность трения

напыление

Материал	Н1, ГПа	Нс, ГПа	E, ГПа	Кпласт.
Mo исх.	3,1	3,4	250	0,938
Cu напыленная исх.	2,6	3,1	130	0,900

Измерение медной пленки толщиной 4 мкм на молибдене после лазерной обработки.

Нагрузка, Н	hс, мкм	Н1, ГПа	Нс, ГПа	E, ГПа	Кпласт.
0,3	1,6	4,7	6,0	150	0,780
0,9	3,2	3,9	4,3	190	0,880
3	6,0	3,2	4,0	235	0,910

Размещено на http://www.allbest.ru/



Размещено на http://www.allbest.ru/

мягкое покрытие на твердой подложке - графит на фтористом литии.

Размещено на http://www.allbest.ru/

автоматическое индентирование микроиндентирование твердость упругость



При этом наиболее приемлемым показателем характеристик твердости



Покрытие CrN на cтальной подложке.



Кривые записи диаграммы нагрузка-глубина внедрения для сплава ВТ-22 в зависимости от фазового состояния. 1 - +; 2 - фаза.

Состояние	Характеристики материала
	Н1, ГПа	Н, ГПа	Е, ГПа	К	E, %
фаза	2,4	3,36	80,0	0,753	2,11
+ фаза	3,0	3,82	106,0	0,807	2,96

Размещено на http://www.allbest.ru/



	h max	H1, Gpa	Hс, Gpa	E, Gpa	Kпласт.	Hс/H1	Hc/E	H1/E
Si аморфный
894	0,80	6,6	13,4	94	0,572	2,03	0,142	0,07
895	0,84	5,7	12,5	86	0,561	2.19	0,12	0,066
892	0,74	7,7	16	109	0,553	2,07	0,146	0,07
908	0,567	8,5	19,6	121	0,533	2,11	0,161	0,07
910	0,539	6,0	12,5	90	0,544	2,08	0,155	0,066
912	0,75	7,0	15	108	0,570	2,14	0,139	0,065
909	0,77	6,6	14,5	98	0,566	2,19	0,147	0,067
Si кристаллический
892	0,818	6,4	10,8	122	0,634	1,68	0,09	0,052
908	0,648	6,8	11,5	122	0,628	1,69	0,094	0,055

Данные свойств аморфного кремния на кристаллическом кремнии при нагрузке в 10 гр.



Зависимость скорости статического внедрения индентора в начальный момент выдержки (Vhc) от скорости предварительного динамического нагружения (VP) для различных материалов.

1 - TiC спеченный; 2 - Si монокристаллический (111); 3 - Ti3SiC2 компактный; 4 - Ti йодидный; 5 - графит пиролитический (направление оси индентирования параллельно плоскости осаждения); 6 - графит пиролитический (направление оси индентирования перпендикулярно плоскости осаждения).

Размещено на http://www.allbest.ru/



Алюминий-медь железо - квазикристалл

Размещено на http://www.allbest.ru/



Зависимость характеристик твердости (1) и модуля упругости (2) аморфного сплава Co(78,8)-Fe-Si-B от температуры отжига

Co(78,8)-Fe-Si-B	Кпласт.	H1/E	Hc/E
30	0,590	0,054	0,112
460	0,660	0,057	0,101
500	0,670	0,059	0,090
570	0,673	0,059	0,101
580	0,690	0,066	0,099
615	0,703	0,070	0,086

Материал	H1, ГПa	Hс, ГПa	E, ГПa	Kпласт.	Hс/H1	Hc/E	H1/E
Алюминий	1,7	2,6	35	0,790	1,53	0,074	0,048
Кобальт	3,3	4,9	74	0,757	1,48	0,066	0,045
Si, 908	8,5	19,6	121	0,533	2,11	0,161	0,07
Co(78,8)-Fe-Si-B	4,5	8,9	70	0,590	1,97	0,112	0,054
Плавленный кварц	4,2	8,4	63	0,540	2,0	0,133	0,064
Нанокристаллические
ВТ 1-0 РКУ прессование	4,1 4,9	5,8 7,0	100 108	0,775 0,766	1,41 1,43	0,058 0,064	0,041 0,045
Сталь, поверх-ностное упрочнение	9,8 6,6	12,3 8,3	218	0,695 0,856	1,25 1,25	0,056 0,036	0,045 0,031
Cr-ZrCr2	6,4	10,3	128	0,705	1,6	0,08	0,046
Ti-Zr-Mn-Sn-Bi	8,8	13,7	173	0,721	1,55	0,078	0,050
Co(78,8)-Fe-Si-B	6,8	13,4	112	0,670	1,97	0,090	0,059
Kристаллические
Ti 7,5	1,0	1,07	104	0,956	1,07	0,01	0,009
Cr 7,0	1,2	1,28	220	0,974	1,06	0,006	0,0055
Si-моно, 908 0,648	6,8	11,5	122	0,628	1,69	0,094	0,055
Kвазикристаллы
Al-Cu-Fe 4,6	5,8	8,4	129	0,746	1,45	0,065	0,030
Ti-Zr-Ni 5,5	4,7	7,2	86	0,700	1,53	0,084	0,054
Ti3Ga	6,2	8,7	155	0,778	1,4	0,056	0,040
Ti-24 % Nb	2,0	2,8	49	0,766	1,4	0,057	0,040

	H1, ГПa	Hс, ГПa	E, ГПa	Kпласт.	Hс/H1	Hc/E	H1/E
Алюминий	1,7	2,6	35	0,790	1,53	0,074	0,048
Кобальт	3,3	4,9	74	0,757	1,48	0,066	0,045
Si	8,5	19,6	121	0,533	2,11	0,161	0,07

Материал	H1, ГПa	Hс, ГПa	E, ГПa	Kпласт.	Hс/H1	Hc/E	H1/E	расч. МПа	Н1/расч
Алюминий	1,7	2,6	35	0,790	1,53	0,074	0,048	1,8=630	2,70
Кобальт	3,3	4,9	74	0,757	1,48	0,066	0,045	1,5=1190	2,77
Si, 908	7,3	15,9	105	0,563	2,17	0,151	0,071	3=3180	2,30
Co(78,8)-Fe-Si-B	4,5	8,6	71	0,580	1,91	0,122	0,064	2,6=1840	2,45
Плавленный кварц	4,3	8,3	68	0,590	1,91	0,122	0,064	2,6=1770	2,43
ВТ 1-0 РКУ прессование	4,6	6,5	108	0,775	1,41	0,060	0,042	1,5=1600	2,87
Сталь, упрочнение	9,8 6,6	12,3 8,5	200	0,695 0,840	1,25 1,31	0,056 0,043	0,045 0,032	1,1=2200	3,0
Cr-ZrCr2	6,4	9,7	132	0,725	1,51	0,073	0,048	1,7=2320	2,75
Ti-Zr-Mn-Sn-Bi	7,6	13,4	178	0,636	1,76	0,103	0,058	2,3=3000	2,43
Co(78,8)-Fe-Si-B	7,6	12,6	138	0,690	1,66	0,091	0,055	2=2880	2,63
Kристаллические
Ti	1,09	1,17	101	0,950	1,07	0,011	0,010	0,33=330	3,3
Cr	1,17	1,22	220	0,970	1,06	0,0055	0,0053	0,17=355	3,25
Si-моно	7,4	11,4	149	0,709	1,54	0,076	0,049	1,8=2660	2,78
С-60	0,11	0,13	6,8	0,919	1,18	0,019	0,016	0,5=36	3,04
Kвазикристаллы
Al-Cu-Fe	6,1	8,8	142	0,766	1,45	0,062	0,043	1,5=2150	2,84
Ti-Zr-Ni	4,7	7,2	86	0,700	1,53	0,084	0,054	1,9=1660	2,76
Титановые резины
Ni - 20%V	2,8	4,4	57	0,710	1,57	0,077	0,049	1,8=1050	2,66
Ti - 24 % Nb	2,0	2,8	49	0,766	1,4	0,057	0,040	1,4=690	2,89



Изменение характеристик модуля упругости (1), восстановленной (2) и невосстановленной твердости в многослойном композиционном материале хром-ванадий. Характеристики прочности данного композиционного материала на разрыв при комнатной температуре -

Кпласт. =



Для металлов существует простая зависимость между твердостью Н и пределом текучести при растяжении

Н = С 0,2

Где С - коэффициент стеснения. А.Ю. Ишлинский (Осесиммтричная задача пластичности и проб Бринеля // Прикл.тат.и мех.-1944.-т.8,вып.3.-С.201-224.) графическим методом рассчитал и получил коэффициент стеснения равным 2,84.

Установлено, что величина средней упруго-пластической деформации контактной площадки индентор-материал определяется углом заточки индентора в соответствии с формулой [12]:

общ. = ln sin (3)

Из этого выражения следует, что различные углы заточки индентора дают разную деформацию материала при индентировании (напрмер, углу =45о соответствует деформация =0,347; =85о - =0,0038). Исходя из того, что hмах соответствует общему уровню упруго-пластической деформации данной геометрии индентора, предпологаем возможность определения деформации материала при чисто упругом оттеснении индентора которая будет равна

(4)

где hmax - h1 глубина чисто упругого оттеснения индентора материалом в момент снятия нагрузки на индентор. Данная величина входит составной частью в формулу расчета упругости материала [11].

Зная величину упругой деформации материала можно ориентировочно определить уровень напряжений, соответствующий данной деформации исходя из соотношения

упруг. = Е упруг. (5)

где Е - модуль упругости материала определенный из испытаний при индентировании.



Материал	Механические испытания	Микроиндентирование
	0,01	0,2
ВТ 22ков.	1400	1900			1490		0,013
Тикад	1300				1322		0,0098
Ti-24Nb	713,46	821,53	0,8118	5,9212	731	8=830	0,0084
Тикад	0,0044= 600			0,0050= 650	0,0073= 971
Железо	0,0022= 420			0,0021= 416	0,0025= 503
Медь	0,003= 360			0,0031= 383	0,0026= 352



Изменения значений твердости (1) и предела пропорциональности деформированного ковкой титана (2-расчетные данные) в зависимости от степени деформации (углов заточки инденторов). Соотношение между твердостью и пределом пропорциональности меняется от 2,8 при больших углах заточки до 2,6 при угле 45 оС.



Размещено на Allbest.ru