Загальні положення оцінювання невизначеності результатів вимірювань при валідації судово-експертних методик

Размещено на http://www.allbest.ru/

УДК 343.98

Харківського НДіСе

Загальні положення оцінювання невизначеності результатів вимірювань при валідації судово-експертних методик

В.В. Хоша

Відповідно до вимоги ДСТУ ISO/IEC 17025:2006 акредитовані судово- експертні лабораторії повинні оцінювати придатність методів до застосування їх у своїй роботі.

Оцінювання придатності методик є важливою частиною системи забезпечення та контролю якості результатів. Необхідною умовою відповідності методики є обґрунтована впевненість у тому, що одержувані в галузі її застосування результати достовірні, тобто такі, характеристики якості яких відповідають установленим вимогам. Це передбачає експериментальне або теоретичне підтвердження як окремих операцій та правил, що становлять сутність методики, так і визначення її характеристик. Якщо оцінені характеристики методики відповідають висунутим до них вимогам, то вона вважається такою, що придатна до застосування в лабораторії за призначенням. Тільки після цього методика може бути використана в судово-експертній практиці.

Практика валідації судово-експертних методик існує в усьому світі. Так, аналізування європейської практики в галузі організації судово-експертної діяльності показало, що оцінювання на придатність експертних методик є однією з основоположних умов ефективної діяльності судово-експертних установ, які входять до складу Європейської мережі судово-експертних установ (ENFSI). Ці лабораторії у своїй діяльності використовують Керівництво з валідації та впровадження (нових) методів (QCC-VAL-001 Validation and implementation of (new) methods).

Цілями валідації експертних методик у судово-експертних установах є:

-- установлення придатності методик для судово-експертної діяльності відповідно до вимог міжнародних стандартів;

забезпечення єдності оцінювання криміналістично значущих ознак у різних судово-експертних установах при вирішенні типових експертних завдань; валідація експертний судовий невизначеність

— визначення характеристик (властивостей) методики та метрологічних показників при використанні в конкретній організації.

Валідації підлягають:

— діючі експертні методики;

— раніше валідовані методики після внесення до них змін, що стосуються сфери їх застосування, умов проведення, заміни застосовуваних у них засобів вимірювань, матеріалів і реактивів;

— нові методики, результати застосування яких будуть використані в судово-експертної діяльності Див.: ОмельянюкГ. Г. К вопросу о валидации судебно-экспертных методик / Г. Г. Омельянюк // Теория и практика судебной экспертизы. -- М., 2010. -- № 2(18). -- С. 64-68..

Якщо експерт застосовує національні, міжнародні, галузеві стандарти, які атестовані, описані та опубліковані, і при цьому не змінює їх меж дії, завданням валідації є підтвердження правильності використання стандартів у цій лабораторії. Для цього достатньо проаналізувати сертифіковані зразки порівняння або стандартні зразки без аналізування реальних проб. Методика вимірювання (далі - МВ) вважається придатною для використання, якщо похибка визначення контрольованого показника в стандартному зразку знаходиться всередині довірчих меж похибки Ар, що вказуються у МВ. Аналогічним чином демонструється придатність рідко застосовуваних методик, якщо оцінювання їх придатності було проведено раніше й робочі характеристики МВ відомі. Така обмежена валідація, за якої всі процедури спрямовані на підтвердження опублікованих установлених характеристик, називається верифікацією.

У разі, коли експерт змушений внести зміни до стандартизованої МВ, що стосується меж застосування, умов проведення вимірювання, заміни застосовуваних засобів вимірювань, матеріалів і реактивів, необхідна валі- дація в тій частині, у якій МВ була змінена або модифікована. При використанні змінених МВ їх придатність демонструється результатами атестації змінених параметрів валідації та знову виконуваним оцінюванням показників якості МВ.

Якщо експерт використовує нову МВ, розроблену в лабораторії для власного використання, валідація полягає в складанні специфікації вимог і визначенні характеристик, відповідних цим вимогам. У цьому разі процедура валідації збігається з процедурою атестації, яка проводиться з обов'язковим оцінюванням невизначеності вимірювань.

Валідацію будь-якої методики проводять із застосуванням обладнання й засобів вимірювання, атестованих і внесених до Державного реєстру засобів вимірювальної техніки або тих, що мають сертифікат калібрування. На засоби вимірювання мають бути документи, що підтверджують їх по- вірку або калібруванняльянюк, Г И. Бебешко // Теория и практика судебной экспертизы. -- М., 2012. -- № 1(25). -- С. 50-62..

Для валідації методики в судово-експертної діяльності можна використовувати декілька способів:

— аналізування сертифікованих зразків порівняння або стандартних зразків;

— зіставлення результатів аналізування з результатами, отриманими іншими методами;

— міжлабораторні порівняльні випробування;

— зіставлення оцінювання невизначеності результатів аналізу на основі теоретичних уявлень і практичних даних.

Невизначеність результату вимірювання не слід інтерпретувати як уявлення похибки, а також як похибку, що залишається після введення поправки. Знання невизначеності припускає збільшення ступеня достовірності результату вимірювання Див.: Смирнова С. А. Указ. праця..

Основними джерелами невизначеності можуть бути:

— процедура відбору проб (зразків) або фіксація слідів;

— підготування проб або зразків;

— властивості, стан і склад проби (зразка);

— застосовувані методи та обладнання;

— довкілля;

— оператор;

— стандартні зразки, чисті речовини, зразки порівняльних колекцій.

Невизначеність результатів вимірювання (аналізування) важливо знати

як у самій лабораторії, так і її замовникам. У судочинстві такими «замовниками» є всі суб'єкти судово-експертної діяльності та перш за все орган або особа, що призначила судову експертизу. Аби замовник мав чітке уявлення про невизначеність результатів, у протоколі випробувань повинні бути вказані як характеристика методики - оцінка невизначеності, отримана при її валідації, так і практична оцінка невизначеності результатів даного конкретного аналізування. Щоб отримати практичну оцінку невизначеності, рекомендується за можливості використовувати статистичні методи. Для більш детальної інформації стандарт ДСТУ ISO/IEC 17025:2006 відсилає до Керівництва щодо невизначеності вимірювань Руководство ЕВРАХИМ/СИТАК «Количественное описание неопределенности в аналитических измерениях» / пер. с англ. ; под ред. Л. А. Конопелько. -- 2-е изд. -- СПб. : ВНИИМ им. Д. И. Менделеева, 2002. -- 141 с..

Існує певна класифікація невизначеностей.

1. За способом оцінювання розрізняють:

— стандартну невизначеність, u - невизначеність результату вимірювання, оцінена за середньоквадратичним відхиленням;

а) стандартну невизначеність типу А, иА - невизначеність, зумовлена дисперсією результатів вимірювання й може бути оцінена статистичними методами;

б) стандартну невизначеність типу В, иВ - невизначеність, зумовлена різноманітними впливовими факторами й може бути оцінена ймовірнісними методами;

— сумарну невизначеність - імовірнісну суму стандартних невизначе- ностей;

— розширену невизначеність - інтервал навколо результату вимірювання, у межах котрого ймовірно розташована більшість значень розподілу, які з достатнім обґрунтуванням можуть бути приписані вимірюваній величині.

За джерелом виникнення невизначеність може бути методичною, інструментальною й суб'єктивною.

Причинами та джерелами методичної складової невизначеності результатів випробовування (вимірювання) є:

— неточності визначення умов випробувального середовища;

— неточності відтворення умов випробовування;

— недосконале врахування впливу зовнішніх факторів, їх неадекватне оцінювання;

— недосконале визначення об'єкта випробовування (вимірювання), його властивостей, неповна ідентифікація вимірювальної величини;

— недосконала реалізація методики випробовування;

— будь-які припущення, нехтування, апроксимація;

— похибки характеристик засобів вимірювальної техніки (ЗВТ);

— взаємодія ЗВТ із об'єктом випробовування (вимірювання);

— неточності перевідних коефіцієнтів, констант тощо;

— неточні значення величин, що приписані робочим еталонам, стандартним зразкам;

— невідповідність фізичного об'єкта його математичній моделі (поро- гова невідповідність);

— невиключені систематичні похибки;

— похибки введених поправок Теорія невизначеності передбачає усунення всіх факторів, які можуть зумовити систематичну похибку результату до початку вимірювання або, якщо фізично усунути впливові фактори неможливо, їх усувають математично, за допомогою поправок з обов'язковим урахуванням невизначеності введених поправок..

Причинами й джерелами інструментальної складової невизначеності результатів випробовування (вимірювання) є: основна похибка ЗВТ (похибка за нормальних умов експлуатації); додаткова похибка ЗВТ (унаслідок впливу зовнішніх факторів за межами нормальних значень); похибка, спричинена варіацією показів ЗВТ; похибка ЗВТ унаслідок тимчасової нестабільності.

Причинами та джерелами суб'єктивної складової невизначеності результатів випробовування (вимірювання) є: вплив оператора на ЗВТ і об'єкт випробовування (вимірювання); похибка зчитування даних зі шкали аналогового ЗВТ; похибка округлення отриманих значень величин; неточності реалізації процедур випробовування (вимірювання); порушення інструкції з експлуатації ЗВТ; помилки під час оброблення діаграм, таблиць, побудови графіків; помилки під час пересилання (перенесення) даних.

Оцінюють невизначеність як методів випробовування (вимірювання), так і конкретних результатів вимірювання. Оцінка невизначеності, яка характеризує точність методу випробовування (вимірювання), називається апріорною, її визначають: під час розроблення методики випробовування (вимірювання) з метою регламентування встановленого значення невизначеності в усіх передбачених методикою умовах випробовування; за відсутності методики або встановленого значення невизначеності - перед випробовуванням (вимірюванням), для оцінювання найбільшої можливої невизначеності. Актуальним є завдання автоматизації процесу визначення оцінок невизначеності вимірювання Див.: Новиков В. В. Автоматизация процесса вычисления оценок неопределенности вычислений / В. В. Новиков, А. Н. Коцюба // Системи обробки інформації. -- Х., 2006. -- Вип. 7(56). -- С. 59-61..

На підставі всієї наявної інформації про причини й джерела невизначеності обчислюють окремі невизначеності за типом В, сумарну стандартну невизначеність і розширену невизначеність. Основою апріорного оцінювання невизначеності є теорія ймовірності, яка дозволяє досліджувати й описувати закони розподілу випадкових величин.

Оцінка невизначеності для конкретних результатів вимірювання є апостеріорною, її визначають безпосередньо після випробовування (вимірювання) за конкретних умов за визначеною методикою із застосуванням конкретних ЗВТ Апріорно оцінена невизначеність - найбільша за найгіршого збігу обставин випробовування, апостеріорна невизначеність результатів конкретного випробовування може бути на порядок меншою..

Оцінювання невизначеності за типом А.

1. Якщо кількість дослідів n < 10, иА не оцінюють. Для 10 < n < 20 - якщо закон розподілу ймовірностей невідомий, для оцінювання иА приймають рівномірний закон. Якщо n > 20, закон розподілу ймовірностей визначають апроксимацією експериментальних даних.

2. Для прямого вимірювання результат визначають як середнє арифметичне отриманих значень, тоді невизначеність за типом А обчислюють за формулою

І( x- x )2

^ n (n -1)

де х. - отриманий результат вимірювання; x = -- середнє арифметичне n результатів вимірювання; n - кількість проведених вимірювань.

3. Для опосередкованого вимірювання результат визначають за оцінками декількох величин, тоді невизначеність за типом А обчислюють для кожної вихідної величини:

-- якщо значення величини розподілені за рівномірним законом, за формулою (2)

де b - півширина інтервалу, для несиметричного закону розподілу b = = (b+) + (b-)/2;

-- якщо значення величини розподілені за нормальним законом, невизначеність обчислюють як середньоквадратичне відхилення за формулою

У разі коли дисперсія результатів урахована в невизначеності, то додатково похибку ЗВТ ураховувати непотрібно - вона відображена в дисперсії.

Оцінювання невизначеності за типом В.

1. Ґрунтуючись на рівнянні залежності вимірюваної величини від вихідних величин, складають переліки: вимірюваних вихідних величин; неви- мірюваних впливових вихідних величин; введених поправок на відомі систематичні похибки; коефіцієнтів і констант; додаткових похибок тощо.

2. Невизначеності усіх вхідних величин оцінюють інтервалами і перетворюють їх на середньоквадратичне відхилення, при цьому закон розподілу їх імовірностей, якщо він невідомий, приймають рівномірним. Формула перерахування інтервальної оцінки в середньоквадратичне відхилення така:

а = b/t,

де а - середньоквадратичне відхилення; b - півширина інтервалу; t - значення функції Лапласа для нормального закону розподілу ймовірностей (або аналог значення функції Лапласа для іншого закону).

Окремі випадки оцінювання невизначеності.

1. Невизначеність констант, коефіцієнтів і поправок для констант, коефіцієнтів, а також поправок інтервалами розсіювання є одиниця найменшого розряду їх числових значень. Тоді невизначеність обчислюють за формулою де q - одиниця найменшого розряду числового значення.

2. Невизначеність зчитування показів з аналогової шкали приладу. Для оцінювання невизначеності зчитування показів з аналогової шкали приймають рівномірний закон розподілу:

uB де х - виміряне значення величини; q - ціна поділки шкали приладу.

Похибка округлення. Невизначеність округлення залежить від кількості значущих цифр, які залишають.

Сумарна стандартна невизначеність. Якщо величини, що входять у рівняння, мають різні одиниці вимірювання, то безпосередньо підсумувати інтервальні оцінки невизначеності не можна, їх необхідно звести до безрозмірних величин - середньоквадратичних відхилень згідно з формулою (4), за однакових рівнів довіри Р(д).

Якщо закон розподілу невідомий, то при перерахунку інтервальної оцінки в середньоквадратичне відхилення приймають рівномірний закон, а при зворотному процесі - нормальний закон, тобто значення функції Лапласа t або його аналогу обирають таким, аби забезпечити «запас» невизначеності. Якщо закон розподілу відомий, то коефіцієнт для перерахунку приймають згідно з цим законом.

Розширена невизначеність. Її визначають за формулою

U = k * uC,

де k - коефіцієнт охоплення, який залежить від заданого рівня довіри Р(д) і ефективного числа ступенів свободи. Порядок визначення ефективного числа ступенів свободи викладено в ДСТУ-Н РМГ 43-2006 Див.: Метрологія. Застосування «Настанови з оцінювання невизначеності у вимірюваннях» : ДСТУ-Н РМГ 43-2006. -- [Чинний від 2007-01-01]. -- К. : Держ- споживстандарт України, 2006. -- 28 с., Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement Див.: Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement. -- First edition. -- Switzelard, 1993. -- 101 p. та Настанові з оцінювання невизначеності вимірювання результатів кількісних випробувань Див.: Настанова з оцінювання невизначеності вимірювання результатів кількісних випробувань : технічний звіт EUROLAB № 1,2006 ; пер. з англ. та наук.-техн. ред. А. В. Абрамова, А. М. Коцюби, В. М. Новікова. -- К. : Євролаб-Україна, 2008. -- 51 с..

Для рівня довіри Р(д) = 0,95 за нормального закону розподілу ймовірностей коефіцієнт охоплення k = 1,96, за рівномірного закону розподілу - k = 1,65.

Отже, через оцінену невизначеність вирішуються питання достовірності результатів досліджень при оцінюванні придатності (валідації) судово- експертних методик.

Анотація

Розглянуто загальні положення та принципи оцінювання невизначеності результатів вимірювань при валідації (оцінюванні придатності) судово- експертних методик. Визначено цілі та способи валідації. Наведено основні джерела та класифікацію невизначеності за способом оцінювання (стандартні невизначеності типів А и В), джерелами виникнення (методична, інструментальна й суб'єктивна складові) тощо.