Рефлектометрические исследования поверхности монокристаллического кремния и напыленной на нее нанопленки углерода

Размещено на http://www.allbest.ru/

Институт геологии Коми НЦ УрО РАН, Сыктывкар, Россия

Рефлектометрические исследования поверхности монокристаллического кремния и напыленной на нее нанопленки углерода

А.А. Кряжев

Пригодность современных кристаллических материалов для различных производственных нужд может в значительной степени зависеть от качества их приповерхностной области, поэтому изучение поверхностных изменений при различной технологической обработке играет важную роль в создании кристаллических материалов с заданными свойствами. Для этого требуются методы, надёжно регистрирующие и контролирующие поверхностные изменения получаемых материалов.

Для диагностики поверхностных изменений используется метод рентгеновской рефлектометрии. Данный метод основан на явлении полного внешнего отражения рентгеновских лучей от поверхности исследуемого материала. С помощью него можно определить шероховатость поверхности, а также оценить физические и геометрические свойства приповерхностных слоёв, что может быть полезно в технологии создания полупроводниковых приборов, где широко используется нанесение тонких плёнок из различных материалов на монокристаллические подложки. С помощью данного метода можно вести динамический контроль поверхностных изменений.

Аппаратура интегральной рефлектометрии

Используя явление полного внешнего отражения рентгеновских лучей от поверхности исследуемого материала можно определить шероховатость, а также оценить физические и геометрические свойства приповерхностных слоёв и тонких плёнок.

Двухосевая схема установки, для интегральных рефлектометрических исследований, представлена на рис. 1. В ней используется блок коллимации и монохроматизации состоящий из монокристалла Si с прорезным каналом и трёхкратным симметричным отражением (111) совместно с ограничивающими пучок щелями. После прохождения блока коллимации и монохроматизации CuK₁ рентгеновское излучение с длиной волны = 1.54 Е и начальной интенсивностью I₀ падает на исследуемый образец, установленный параллельно первичному пучку. Если образец правильно выставлен, то в нулевом положении он срезает половину первичного пучка, при этом другая половина пучка должна быть параллельна поверхности образца. Такая настройка нулевого положения делается для точного определения начала отсчета по углу поворота образца.

Рис. 1. Двухосевая схема установки для съёмки интегральных кривых. R - рентгеновская трубка, 1, 2 - ограничивающие пучок щели, K - монокристалл Si с прорезным каналом, O - образец, D - детектор, - угол поворота образца, 2 - угол поворота детектора, - ход рентгеновских лучей

интегральный рефлектометрия монокристаллический угольный

На рис. 1 схематично (в увеличенном масштабе) показан ход рентгеновских лучей при повороте образца. Необходимо понимать, что угол мал и может составлять от нескольких десятков до нескольких сотен угловых минут.

Для начала съёмки интегральной кривой на двухосевом рефлектометре необходимо установить исследуемый образец в нулевое положение. Затем, с малым шагом по углу (~ 5 - 10 угл. сек.), нужно поворачивать образец так, как показано на рис. 1. При каждом шаге поворота необходимо ждать определённое время (~ 1 сек.) для надёжной регистрации отраженной интенсивности рентгеновского излучения сцинтилляционным детектором. Детектор так же движется одновременно с образцом (с шагом 2) в ходе всего эксперимента, т.к. отраженный рентгеновский пучок может полностью не попадать в пределы приёмного угла детектора.

Так как в нулевом положении образец делит первичный пучок пополам, то экспериментальная интегральная кривая будет отличаться от теоретической в интервале начальных углов. При угле = 0 коэффициент отражения . Далее с увеличением угла всё большая часть первичного пучка попадает на образец и, наконец, он освещается всем первичным пучком, при этом R возрастает примерно до 1. Когда величина становится близкой к критическому углу _c, интенсивность отраженного пучка резко падает и при > _c коэффициент отражения R практически равен 0. Несовпадение кривых в начальной области не является критичным для получения информации о поверхности, т.к. для этого используется область спада интегральной кривой в районе критического угла.

На интегральной кривой от абсолютно гладкой поверхности образца наблюдается крутой спад в области критического угла _c. С увеличением шероховатости спад становится более пологим, что и позволяет судить о качестве поверхности реального образца. Появление максимумов и минимумов на интегральной кривой свидетельствует о наличии на поверхности слоёв с разной плотностью. На практике обычно известно, какие слои могут быть на поверхности образца, исходя из чего, моделируется многослойная система для расчёта толщины и плотности каждого слоя.

Таким образом, методом рентгеновской рефлектометрии можно исследовать поверхность различных кристаллов. Данный метод позволяет определить плотность и толщину, нанесённых на поверхность основного кристалла, слоёв из различных веществ. При наличии специальной схемы установки диагностику можно производить динамически, т.е. во время изменения поверхности образца.

Рефлектометрические исследования поверхности монокристаллического кремния и напылённой на неё угольной плёнки

Используя двухосевой рефлектометр можно не только оценить качество поверхности, но и определить толщину, плотность и шероховатость нанесённой на неё плёнки из различных материалов. В данной работе исследуется пластина монокристаллического кремния и эта же пластина Si, но с напылённой на неё угольной плёнкой. Образец с плёнкой C был получен путем испарения лазером высокоуглеродистой мишени, установленной напротив пластины Si.

Схема установки для съёмки интегральных кривых соответствовала рис. 1. Съёмка производилась в режиме сканирования образцом с одновременным поворотом детектора на угол в два раза больший угла поворота образца. Поворот образца осуществлялся в интервале углов от 0 до ~ 30 угл. мин. с шагом 4 угл. сек. Коэффициент отражения R на экспериментальных интегральных кривых нормирован относительно начальной интенсивности I₀. Полученные результаты представлены на рис. 2.

Рис. 2. Экспериментальные интегральные кривые для поверхности пластины Si до и после напыления плёнки C. - до напыления C, - после напыления C

Как видно из рис. 2, наличие на поверхности плёнки вызывает появление осцилляций и смещение критического угла.

Для определения шероховатости приповерхностной области, толщины и плотности плёнки данных образцов необходимо добиться совпадения теоретических и экспериментальных кривых. Коэффициент отражения R теоретической интегральной кривой определяется следующей формулой (Бушуев, Петраков, 1997):

,(1)

где , , , , , ₁ - поляризуемость плёнки, ₂ - поляризуемость подложки, , - факторы ослабления, , , , d - толщина плёнки, , - длина волны рентгеновского излучения, ₁ - среднеквадратичная высота шероховатости плёнки, ₂ - среднеквадратичная высота шероховатости подложки. Величина Q зависит от толщины плёнки d и описывает интерференцию волн. В случае отсутствия на поверхности образца плёнки ₁ = ₂ или d = 0, Q будет равно 1.

Расчёт теоретических интегральных кривых осуществлялся с использованием выражения 1. Полученные результаты показаны на рис. 3 и рис. 4 для пластины Si без плёнки C и с плёнкой соответственно.

Рис. 3. Экспериментальная и теоретическая интегральные кривые для поверхности пластины Si до напыления плёнки C. - эксперимент, - теория. Ось Y в логарифмическом масштабе

Совпадение теории и эксперимента получается при значении среднеквадратичной высоты шероховатости поверхности кремния _Si = (12 3) Е. Действительная и мнимая части поляризуемости равны _Re__Si = -0.1510^-4 и _Im__Si = 0.3510^-6 соответственно, что соответствует плотности _Si = 2.33г/см³.

Теперь рассчитаем параметры плёнки C с использованием выражения 1.

Рис. 4. Экспериментальная и теоретическая интегральные кривые для поверхности пластины Si после напыления плёнки C. - эксперимент, - теория. Ось Y в логарифмическом масштабе

Совпадение теории и эксперимента получается при толщине плёнки d_C = (700 10) Е. Значение среднеквадратичной высоты шероховатости поверхности плёнки углерода _C = (15 2) Е. Действительная и мнимая части поляризуемости равны _Re__C = -0.1210^-4 и _Im__C = 0.2710^-7 соответственно, что соответствует плотности _C = 1.92г/см³.

Добиться более точного совпадения теоретической и экспериментальной интегральных кривых поможет модель многослойной системы с независимым распределением плотности по глубине. Рассчитаем профиль распределения плотности напылённой плёнки C, используя рекуррентные соотношения Паррата [1]:

,(2)

где , , , , n = 1, 2, 3, … N; E_n и E_n^R - амплитуды проходящего и отраженного поля соответственно в середине n-го слоя; d_n - толщина n-го слоя, показатель преломления которого n_n = 1-_n-i_n; n = N для нижнего слоя разбиения, толщина которого достаточно велика, так что R_N,N+1 = 0. Коэффициент отражения от всей системы .

Совпадение теории и эксперимента (рис. 6) получается для профиля плотности представленного на рис. 5.

Рис. 5. Профиль распределения плотности для плёнки C напылённой на поверхность пластины Si

Рис. 6. Экспериментальная и теоретическая интегральные кривые для поверхности пластины Si после напыления плёнки C. - эксперимент, - теория, рассчитанная для профиля плотности представленного на рис. 5. Ось Y в логарифмическом масштабе

Совпадение теории и эксперимента получается при толщине плёнки d_C = (710 10) Е, что хорошо согласуется с предыдущим результатом, рассчитанным с использованием выражения 1. Шероховатость поверхности, в данном случае, задаётся плавным увеличением плотности до глубины ~ 60 Е. Далее, при движении вглубь плёнки, плотность соответствует рассчитанной ранее - _C = 1.92г/см³. В области Si подложки, плотность C возрастает до максимального значения _C = 2.25г/см³ в слое толщиной ~ 70 Е.

Расчетные данные показывают, что плотность напылённой плёнки немного ниже, чем плотность аморфного углерода и графита (_C__Am = 2.20г/см³, _C__Gr = 2.28г/см³). К этим значениям она приближается лишь в области кремниевой подложки. Это говорит о том, что при используемом методе напыления плёнка C получилась рыхлой и неструктурированной.

Таким образом, по данным двухосевой рентгеновской рефлектометрии, можно исследовать приповерхностную область различных монокристаллов. Можно оценить шероховатость поверхности, с целью выяснения её пригодности для нанесения различных материалов, например полупроводниковых. После нанесения данный метод позволяет определить толщины плёнок и профиль распределения их плотности. Так же, проведение эксперимента занимает мало времени, что важно при диагностике большого количества образцов.

Исследования выполнены при частичной финансовой поддержке РФФИ 08-05-00346a, программ фундаментальных исследований Президиума и ОНЗ РАН, а также НШ-3266.2008.5.

Литература

1. В.А.Бушуев, А.П.Петраков. Рентгеновская рефлектометрия пленок бора, полученных лазерным напылением на кремниевые подложки // Доклады II национальной конференции РСНЭ. Дубна. 1997. Т. 2. С. 188-193.

2. L.G.Parratt. Surface studies of solids by total reflection of X-rays // Phys. Rev. 1954. V. 95. P. 359-369.

Размещено на Allbest.ru