Контроль чистоты известняка методом рентгенофлуоресцентного анализа

Размещено на http://www.allbest.ru/

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования

«Оренбургский государственный университет»

Контроль чистоты известняка методом рентгенофлуоресцентного анализа

Осипова Е.А.

Юдин А.А.

Анализ строительных материалов, в частности вяжущих, является необходимым условием для управления структурой и свойствами цементного камня и бетона. Помимо установления состава клинкерного цемента необходимо также знать и состав добавок, вводимых в цемент для улучшения его свойств [1]. известняк дробление калибровочный медь

Для регулирования зернового состава и пустотности твердой фазы бетона часто применяют инертные добавки, одной из которых является известняк (CaCO3) [2].

Присутствие примесей, таких как Fe2O3, NiO, MnO, ZnO, Al2O3 может оказывать влияние на процессы гидратации цемента, влияя, в дальнейшем, на эксплуатационные показатели цементного камня [3].

Химический анализ материалов со сложной матрицей, таких как минеральное сырье, достаточно трудоемок и требует применения специальных методов анализа, которые учитывают различные особенности материала. В последнее время при анализе минерального сырья достаточно широко используются физико-химические методы анализа, отличающиеся экспрессностью, универсальностью и высокой селективностью. Одним из таких методов анализа является рентгенофлуоресцентный (РФА), позволяющий обнаружить элементы в достаточно низких концентрациях (5 ppm).

Целью исследования является определение содержания примесей в образце отходов дробления известняка.

Метод исследования: рентгенофлуоресцентный анализ. Используемое оборудование: рентгенофлуоресцентный спектрометр «Спектроскан-LF».

Для определения качественного состава образца производились измерения в режиме качественного анализа в I и II порядках отражения.

Диапазон длин волн в первом порядке отражения: 800 - 2400 mЕ, шаг 4 mЕ. Во втором порядке отражения измерения проводились в диапазоне от 934 до 1800 mЕ, шаг 4 mЕ. Время экспозиции - 2 секунды.

Полученные спектры с вычетом фона представлены на рисунках 1 и 2.

На представленных спектрах имеются пики, соответствующие рентгеновской флуоресценции меди, железа, стронция. Характеристики данных сигналов представлены в таблице 1.

Наличие линий стронция объясняется тем, что он часто сопутствует кальциевым минералам в виде примесей. Так как по химическим свойствам стронций близок к кальцию, особо влияния на процессы гидратации цемента он не оказывает, его определением можно пренебречь [4].

Таблица 1 - Характеристики рентгенофлуоресцентных спектров известняка

Рисунок 1 - Рентгенофлуоресцентный спектр известняка в I порядке отражения

Рисунок 2 - Рентгенофлуоресцентный спектр известняка во II порядке отражения

Для количественного анализа пробу подвергали разложению соляной кислотой [5].

Для построения калибровочных графиков на основе априорных данных о продукте был выявлен диапазон содержания железа и меди в известняке [6] и подготовлен ряд образцов с известными концентрациями.

Аналитические линии измерений:

железо: 1937,4 - FeKA;

медь: 1541,9 - CuKA.

Время экспозиции 10 секунд.

Для учета эффекта матрицы измеряли интенсивность некогерентного рассеивания линии второго порядка Ag (1182).

Полученные калибровочные графики (рисунок 3) являются линейными, коэффициенты корреляции равны 0,99965 и 0,99284 для меди и железа соответственно; ошибки регрессии: 0,00126 и 0,02826.

Рисунок 3 - Калибровочные графики для количественного определения меди и железа

Зависимости отвечают уравнению вида C = A + BN(X), значения коэффициентов A и B приведены в таблице 2.

Таблица 2 - Коэффициенты градуировочного уравнения и их значимости

Результаты количественного определения обрабатывали по критерию Стьюдента при уравнении значимости P < 0,95 [7].

Результаты определения представлены в таблице 3.

Таким образом, в ходе работы было определено содержание меди и железа в отходах дробления известняка. В пересчете на оксиды содержание меди составляет 0,2296%, железа 0,5742%.

Таблица 3 - Результаты определения железа и меди в известняке

Список литературы

1. Макаева, А. А. Перспективы применения отсевов камнедробления / А. А. Макаева, Т. В. Тихонова, А. А. Юдин // Fundamental science and technology - promising developments XII - материалы XII международной научно-практической конференции, North Charleston, USA, 2017. - С. 129.

2. Голубева, Е. П. Влияние минеральных наполнителей на свойства тяжелого бетона / Е. П. Голубева [и др.] // Сборник материалов Международной молодежной научной конференции «Студенческие научные общества - экономике регионов». I часть - Оренбург: ИПК ОГУ, 2018. - С. 26.

3. Брыков, А. С. Гидратация портландцемента / А. С. Брыков. - СПб.: СПбГТИ(ТУ), 2008. - 30 с.

4. Глинка, Н. Л. Общая химия / Н. Л. Глинка - М.: КНОРУС, 2014. - С. 635.

5. Сальникова, Е. В. Анализ минерального сырья: метод. указания / Е. В. Сальникова, М. Л. Мурсалимова; М-во образования и науки Рос. Федерации, Федер. агентство по образованию, Гос. образоват. учреждение высш. проф. образования "Оренбург. гос. ун-т", Каф. химии. - Оренбург : ГОУ ОГУ. - 2005. - 79 с.

6. Бойнтон, Р. Химия и технология извести / Р. Бойтон. М.: Изд-во литературы по строительству, 1972. - С. 74.

7. Смагунова А. М. Методы математической статистики в аналитической химии: учеб. пособие / А. Н. Смагунова, О. М. Карпукова. - Ростов н/Д: Феникс, 2012. - 346 с.

Размещено на Allbest.ru