Размещено на http://www.allbest.ru/

Міністерство освіти і науки України

Київський національний університет будівництва і архітектури

Методичні вказівки до лабораторних робіт

Хімія води і мікробіологія

для бакалаврів водних ресурсів 6.092601 «Водопостачання та водовідведення», та бакалаврів-будівельників 6.092109 «Споруди та обладнання водопостачання і водовідведення» денної форми навчання

Київ 2003

УДК 628.1

ББК 38.761+51.21

Х46

Укладачі: В.Ф. Накорчевська, канд. техн. наук, професор, Т.В. Аргатенко, канд. техн. наук, асистент

Рецензент В.Ф.Малько, канд. техн. наук, доцент

Відповідальний за випуск А.М.Тугай, д-р техн. наук, професор

Затверджено на засіданні кафедри водопостачання, протокол №10 від 03.03.2003р.

Видається в авторській редакції.

Хімія води і мікробіологія: Методичні вказівки до лабораторних робіт.

Х46. / Уклад.: В.Ф. Накорчевська, Т.В. Аргатенко. - К.: КНУБА, 2003. - 40 с.

Подано методики виконання деяких видів хімічного, технологічного та санітарно-бактеріологічного аналізу природних і стічних вод.

Призначено для бакалаврів водних ресурсів 6.092601 «Водопостачання та водовідведення»і бакалаврів-будівельників 6.092109 «Споруди та обладнання водопостачання і водовідведення»денної форми навчання.

Зміст

• Загальні положення
• 1. Види аналізів води
• 1.1 Хімічний аналіз води
• 1.2 Бактеріологічний аналіз
• 1.3 Технологічний аналіз
• 2. Визначення фізичних показників якості води
• 3. Визначення хімічних показників якості води
• 4. Технологічний аналіз води
• Список літератури

Загальні положення

Студенти, які набувають спеціальностей «Водопостачання та водовідведення» та «Споруди та обладнання водопостачання і водовідведення», поряд з іншими дисциплінами вивчають питання очищення природних та стічних вод. Теоретичною основою цих дисциплін є курс «Хімія води і мікробіологія», який знайомить студентів із властивостями води як речовини і сировини, що використовується для питних, господарчих і виробничих потреб людини; розкриває фізико-хімічну і біологічну сутність процесів, що відбуваються в спорудах очищення й підготовки природної води та у спорудах, де проходить очищення стічної води і підготовка її для повторного використання.

Зіставляючи якість води, джерела і вимоги споживачів до неї, встановлюють необхідність очищення природної води і розробляють технологічну схему її обробки. Аналогічно складають схему очищення й підготовки стічної води, що скидається у водойми чи повторно використовується для виробничих цілей. Якість води визначається складом, концентрацією і властивостями домішок і характеризується показниками, які встановлюються за допомогою аналізу.

Вимоги до якості питної води, сформульовані Державними санітарними правилами і нормами України (ДержСанПіН) «Вода питна. Гігієнічні вимоги до якості води централізованого господарсько-питного водопостачання». Різні державні та галузеві стандарти, правила і керівництва регламентують якість води для виробничих цілей і вимоги до стічної води, що скидається у водойми чи повертається у виробництво.

Враховуючи особливу важливість для здоров'я населення якості питної води Всесвітня організація охорони здоров'я (ВООЗ) розробляє базові нормативи якості води, які видаються у вигляді «Керівництва по контролю якості питної води». Останні вимоги ВООЗ наведені у [1, 2]. Ці документи включають такі нормативи ВООЗ для питної води:

- мікробіологічні показники;

- неорганічні компоненти;

- радіоактивність;

- органічні показники;

- пестициди і компоненти, які застосовуються або утворюються при дезінфекції води.

Окрім міжнародних нормативів ВООЗ існує Директива з питної води Європейського союзу і перелік забруднювачів води, що є пріоритетними для контролю [1].

З метою використання в національній практиці будь-якої країни науково-технічного і виробничого досвіду економічно розвинених країн створена Міжнародна організація з стандартизації (ІSО). У ній для розробки стандартів з якості води існує Технічний комітет ІSО/ТК 147. «Якість води». Постійними комісіями (ПК) ІSО/ТК 147 розробляються такі міжнародні стандарти:

- термінологія (ПК 1);

- фізичні, хімічні і біологічні методи (ПК 2);

- радіологічні методи (ПК 3);

- мікробіологічні методи (ПК 4);

- біологічні методи (ПК 5);

- відбір проб (ПК 6);

- точність аналізу (ПК 7).

Крім ІSО, розробку міжнародних стандартів з контролю якості води проводить Європейський комітет з стандартизації (ECS). Для проведення робіт з стандартизації в області контролю якості води, в тому числі і з взаємодії з ІSО/ТК 147 в ECS створено Технічний комітет ECS/ТК 230 «Аналіз води». Терміни і визначення, які зазвичай використовують при оцінці якості води, а також при відборі проб і їх аналізі, встановлює стандарт ІSО 6107.

Оскільки еквівалентність термінології сприяє розумінню і тісному співробітництву спеціалістів різних країн, ці методичні вказівки складені з урахуванням перелічених стандартів.

Методичні матеріали включають основні методики визначення показників якості природних та стічних вод, що можуть стати у нагоді спеціалістам з водопостачання та водовідведення. Більшість визначень показників якості води ґрунтується на міжнародних методиках. Деякі визначення через відсутність необхідної апаратури виконуються за національними методиками. Вони позначені знаком *.

Методичні вказівки складаються з двох розділів. Перший розділ включає лабораторні роботи, які виконуються студентами спеціальностей ВВ (ІІІ курс) і СВВ (ІІ курс) в рамках дисципліни «Хімія води і мікробіологія». У другому розділі подані лабораторні роботи, що виконуються студентами спеціальності ВВ (IV курс) при вивченні дисципліни «Спеціальні питання хімії і мікробіології води», а також студентами спеціальності ВВ (IV курс) і СВВ (ІІ курс) в рамках дисципліни «Практикум з аналізу якості води».

Автори цієї методичної розробки висловлюють велику вдячність Зайцевій Валентині Михайлівні за цінні поради при підготовці роботи до видання.

1. Види аналізів води

Залежно від кількості й точності визначень аналіз може бути повним, скороченим і польовим. При повному санітарно-хімічному аналізі отримують докладну характеристику води поверхневого джерела централізованого водопостачання і артезіанських свердловин, що вводять в експлуатацію. Проводять його в стаціонарних умовах (лабораторіях) найточнішими методами. Аналіз води включає кілька десятків визначень: температура, смак, запах, забарвлення, каламутність, вміст завислих речовин, жорсткість, лужність, рН, вміст хлоридів, сульфатів, нітритів, нітратів, фосфатів, силікатів, аміаку, іонів Ca²⁺, Mg²⁺, Mn²⁺, Fe²⁺, Fe³⁺, Na⁺, K⁺, Al³⁺, Cu²⁺, Zn²⁺, F⁺, вуглекислоти вільної і зв'язаної, розчиненого кисню, сірководню, щільний залишок, втрата при прожарюванні, окиснюваність, біохімічне споживання кисню (БСК), загальна кількість бактерій і кількість бактерій групи кишкової палички. Крім того, не рідше одного разу на рік проводять аналіз на вміст у воді радіоактивних речовин, сполук стронцію, селену, іонів Mo²⁺, Be²⁺, Pb²⁺, As³⁺, As⁵⁺. При постійному виявленні цих компонентів їх включають у повний аналіз.

Аналіз цілого ряду компонентів води необхідно проводити на місці відбору проб у зв'язку з тим, що вони можуть суттєво змінюватись при зберіганні води. Як правило, на місці відбору проб визначають температуру води, її смак, запах, вміст розчиненого кисню і вуглекислого газу, фосфатів, жорсткість, концентрацію іонів Ca²⁺, Mg²⁺, Fe²⁺, Fe³⁺, NH₄⁺, NO₂, NO₃. Не пізніше ніж через добу після відбору проби необхідно визначити вміст у воді завислих речовин, рН, каламутність, забарвлення, лужність, окиснюваність, БСК, щільний залишок.

Час проведення аналізів на вміст у воді іонів Na⁺, K⁺, SO₄², Cl не лімітується.

До основних аналізів води належать хімічний, бактеріологічний і технологічний.

1.1 Хімічний аналіз води

Хімічний аналіз води поділяється на якісний і кількісний.

Завдання якісного аналізу - встановлення якісного складу домішок. Кількісний аналіз дає можливість оцінити кількісний вміст домішок у воді.

Якісний аналіз дає відповідь типу «так-ні». Його виконують додаванням у дослідну пробу води реактиву (реагенту), який вступає в реакцію з визначуваною домішкою води, що супроводжується характерною зміною системи (поява чи зміна забарвлення, помутніння). В ряді випадків проведення якісного аналізу буває достатнім, щоб установити придатність води для певних цілей. Наприклад, у воді, що використовується для виробництва кіноплівки, не повинно бути заліза. Якщо аналіз показує його присутність у воді, це однозначна відповідь про непридатність води для цього виробництва.

Якісний аналіз також дає можливість правильно обрати метод кількісного аналізу. Більшість методів визначення кількісного вмісту домішок призводять до помилкових результатів у присутності елементів, які мають певний вплив.

Найпоширенішими методами кількісного аналізу є гравіметричний, об'ємний (титриметричний) та фізико-хімічний.

Гравіметричний аналіз виконується додаванням у пробу надлишку реактиву (тобто із запасом), який утворює з визначуваною речовиною малорозчинну сполуку, що дає осад. Останній відфільтровують, висушують, визначають його масу.

Характерною особливістю гравіметричного аналізу є додавання до проби води надлишку реактиву для забезпечення повноти реакції його з визначуваним компонентом. Реактив повинен бути селективним, тобто реагувати тільки з визначуваною домішкою.

Гравіметричний аналіз достатньо громіздкий і вимагає значних витрат часу для отримання результату.

Принцип об'ємного аналізу полягає в тому, що визначувана речовина вступає в хімічну взаємодію з реактивом, який додають у пробу води у вигляді розчину точно відомої концентрації (титрований розчин) і в кількості, що еквівалентна кількості визначуваної речовини. Процес приливання реактиву у аналізовану воду називається титруванням. Кінець реакції між титрованим розчином реактиву і визначуваною речовиною встановлюють за зміною забарвлення індикатора, який додають у воду як допоміжний реактив.

Для обчислення результату аналізу необхідно знати точні об'єми розчинів речовин, які беруть участь у реакції (титрованого розчину і проби води). Формула для розрахунку має вигляд:

,

де х - кількість визначуваної речовини, мг/дм³; v₁ - об'єм титрованого розчину, витраченого на титрування проби досліджуваної води, см³; N - молярна концентрація еквівалента реактиву (титрованого розчину), моль/дм³; е молярна маса еквівалента визначуваного компонента, г/моль; v₀ - об'єм досліджуваної води, що взяли для титрування, см³.

У тих випадках, коли визначувана речовина є у воді в дуже малій кількості, найдоцільнішими є методи фізико-хімічного аналізу. Особливо поширені методи колориметрії та нефелометрії.

Методами колориметрії концентрацію речовини, якщо вона забарвлена, можна визначити безпосередньо, порівнюючи інтенсивність забарвлення зі стандартом (тобто із розчином з відомою концентрацією речовини). В інших випадках у досліджувану воду додають реактив, який вступає в реакцію з визначуваною речовиною і утворює забарвлену сполуку. Порівнюючи забарвлення досліджуваної води із стандартом, до якого введено той самий реактив, встановлюють концентрацію визначуваної речовини.

Порівнюючи інтенсивності забарвлення, використовують головним чином такі методи: метод кольорової шкали, метод порівняння забарвлення, фотоколориметричний.

При використанні методу кольорової шкали забарвлення досліджуваної проби води порівнюється із забарвленням серії стандартних розчинів, виготовлених таким самим способом. Аналіз виконується у скляних посудинах, які заповнюються досліджуваною водою і стандартними розчинами. Концентрація визначуваної речовини у воді дорівнює концентрації стандартного розчину, з кольором якого збігається колір проби води.

При застосуванні методу порівняння забарвлення порівнюється інтенсивність забарвлення проби води і стандартного розчину, які можуть значно різнитися між собою. Порівняння проводять у спеціальних колориметричних циліндрах (циліндри Генера) із маленькими кранами, що розміщені у нижній частині циліндра. Висоту стовпа рідини в кожному циліндрі регулюють через відливання таким чином, щоб інтенсивності кольорів у обох циліндрах при розгляданні рідини зверху зрівнялись.

При досягненні однакової інтенсивності забарвлення мають місце співвідношення

С_ст h_ст = С_в h_в та ,

де С_ст і С_в - концентрації відповідно стандартного розчину і досліджуваної води; h_ст і h_в - висота стовпа відповідно стандартного розчину і води.

Фотоколориметричний метод визначення концентрації речовини заснований на вимірюванні інтенсивності світлового потоку (коефіцієнт пропускання), який пройшов крізь забарвлений розчин.

Для вимірювання коефіцієнта пропускання використовують фотоколориметри різних моделей (ФЕК, КФК-2, КФО та ін.).

Проведення фотоколориметричних вимірювань на колориметрі фотоелектричному однопроменевому (КФК) полягає у вимірюванні співвідношення двох потоків - повного й того, що пройшов крізь вимірюване середовище.

На фотоприймач по черзі направляються світлові потоки: повний Ф₀ і пропущений крізь досліджувану пробу води Ф.

Коефіцієнт пропускання Т досліджуваної води, який показує співвідношення цих потоків, визначається як відношення відповідних фотострумів І безпосередньо за шкалою мікроамперметра, тобто

,

де І₀, І - фотоструми, які відповідають відповідно повному світловому потоку Ф₀ і світловому потоку Ф, що пройшов крізь досліджувану воду.

Проведенню вимірів передує підбір поглиначів (світлофільтрів) і вимірювальних кювет. Наявність комплекту поглиначів і кювет дозволяє підібрати такі умови для вимірювань, коли похибка у визначенні концентрації буде найменшою. Світлофільтр для роботи підбирається таким чином, щоб коефіцієнт світлопропускання мав найбільше значення. Вибір кювети здійснюється в залежності від інтенсивності забарвлення досліджуваних розчинів: більшій інтенсивності відповідає менша робоча довжина кювети.

Попередньо будують градуювальний графік. Для цього готують ряд розчинів визначуваної речовини з відомими концентраціями таким чином, щоб охопити діапазон можливих змін концентрацій в досліджуваному розчині. Потому додають у кожний розчин всі необхідні реактиви для аналізу визначуваної домішки і вимірюють коефіцієнти пропускання Т, за якими будують градуювальний графік, відкладаючи по осі абсцис відомі концентрації розчинів, а по осі ординат - відповідні їм значення коефіцієнтів пропускання.

Градуювальний графік використовують для визначення невідомої концентрації речовини в досліджуваній воді. Для цього досліджувану воду з доданими до неї реактивами наливають у ту саму кювету, за допомогою якої побудована градуювальна крива, і, увімкнувши той самий поглинач, вимірюють коефіцієнт пропускання. На графіку знаходять значення коефіцієнту пропускання і відповідну йому концентрацію визначуваної речовини.

Методами хімічного аналізу визначають фізичні і хімічні показники якості води.

До фізичних показників належать: температура води, вміст завислих речовин, забарвлення, запах і смак; до хімічних - активна реакція води (рН), перманганатна окислюваність, хімічне споживання кисню (ХСК), біохімічне споживання кисню (БСК), наявність азотвмісних речовин, розчинені у воді гази, щільний залишок і втрата при прожарюванні, жорсткість, лужність, вміст у воді сульфатів, хлоридів, заліза, марганцю та інших елементів.

1.2 Бактеріологічний аналіз

При бактеріологічному аналізі води визначають кількість сапрофітних (нехвороботворних) бактерій і бактерій групи кишкової палички Escherichia coli, які характеризують фекальне забруднення води. Розрізняють такі бактеріологічні показники якості води:

1) ЗМЧ загальна кількість сапрофітних бактерій в 1 см³ води; цей показник називають також загальним мікробним числом;

2) БГКП (колі-індекс) кількість бактерій групи кишкової палички, яка міститься в 1 дм³ води.

1.3 Технологічний аналіз

В сучасних умовах отримання води певної якості здійснюється за складною хімічною технологію, в якій застосовується велика кількість різних реагентів, матеріалів, фізичних агентів і різноманітні споруди.

У результаті цих дій властивості води зазнають значних змін, які важко передбачити, але необхідно брати до уваги, щоб забезпечити потрібний ефект очистки. Ці так звані технологічні властивості води визначають методами технологічного аналізу. За допомогою такого аналізу серед кількох можливих методів коригування певного показника якості води вибирають найбільш ефективний та економічний, встановлюють необхідну дозу реагенту, визначають кінетику осаду зависів, швидкість протікання води в різних спорудах, динаміку збільшення втрат напору у фільтрувальних спорудах тощо. Незнання технологічних властивостей води може призвести до значних помилок при проектуванні водоочисних станцій.

При використанні найуживаніших технологічних схем очищення води необхідно мати дані про параметри, які характеризують її технологічні властивості: коагульованість, знебарвлення, осаджуваність зависі, фільтрованість, знезалізення, пом'якшення, стабільність, хлорованість. Ці дані отримують в результаті технологічного аналізу води.

2. Визначення фізичних показників якості води

Лабораторна робота №1

Температура води

Температура води - важливий фактор, що впливає на фізичні, хімічні, біохімічні та біологічні процеси, які відбуваються у водоймах. Від неї значною мірою залежить кисневий режим водойми, інтенсивність процесів самоочищення тощо. На температуру води зважають при розрахунках багатьох очисних споруд.

Для питних цілей оптимальною є температура 7...11 С. Цій умові найбільш відповідають підземні води. Вони, як правило, характеризуються сталістю температури, котра при глибині залягання водоносного шару більше ніж 200 м складає 6...10 С. Для поверхневих вод властиві значні сезонні перепади температури - в середньому від 0,1 до 30 С. Вимірювання температури проводять одночасно з відбором проби води з джерела. Там, де це неможливо, температуру вимірюють у бутлі вмістом не менш як 1000 см³, яку перед відбором проби витримують у досліджуваній воді для зрівняння температур.

Для вимірювання використовують калібровані ртутні термометри з ціною поділки 0,1...0,5 С. Результат виражають в градусах Цельсія, знак ставиться тільки при температурах, нижчих за нуль.

Лабораторна робота № 2

Вміст завислих речовин (каламутність води)

Природні води, особливо поверхневі, рідко бувають прозорими. Каламутність води зумовлюється наявністю в ній завислих частинок піску, глини, органічних домішок, фіто- і зоопланктону. Джерелом надходження їх у водойму є дощові і талі води, розмив річищ водотоків, скаламучення донних відкладень у вітряну погоду тощо.

Кількість завислих речовин у воді виражають у мг/дм³. Вміст їх у природних водах коливається в дуже широких межах - від кількох міліграмів до десятків грамів в 1 дм³ води. Ці коливання часто залежать від пори року: для рівнинних річок характерний максимальний вміст завислих речовин у весняну повінь і мінімальний - взимку, для гірських річок звичайним є збільшення каламутності води в період злив і танення снігу в горах.

Контроль каламутності води дуже важливий і з токсикологічної точки зору. Так у річкових водах з помірною каламутністю у завислому стані знаходиться переважна частина алюмінію, більш ніж 90% свинцю, 30-35% миш'яку і кадмію і більше 20% ртуті. Найчистішою є вода озера Байкал, яка містить свинцю 0,7, кадмію 0,02, ртуті 0,1 і миш'яку 0,3 мкг/дм³.

Нормативна каламутність питної води не повинна перевищувати 1,5 мг/дм³, або 5 ОКФ ОКФ - одиниці каламутності за формазином (ISO 7027).

Міжнародний стандарт ISO 7027 встановлює такі чотири методи визначення каламутності води.

Напівкількісні методи (отримання інформації в польових умовах).

1. Метод з використанням трубки для чистих і мало забруднених вод.

2. Метод з використанням диску в основному для поверхневих вод.

Кількісні методи з використанням оптичних нефелометрів (рис.1).

3. Метод вимірювання послаблення потоку випромінювання води з високою каламутністю, наприклад, стічні або забруднені поверхневі.

4. Метод визначення розсіювання випромінювання води з малою каламутністю, наприклад, питтєві. Залежно від застосованого вимірювального приладу може бути використаний і для вод з високою каламутністю.



Рис. 1. Визначення каламутності оптичними нефелометрами:

1 - джерело світла; 2 - кювета з досліджуваним зразком води; 3 - оптичний нефелометр

1. Метод з використанням трубки

Використовується трубка для визначення прозорості - з безбарвного скла, довжиною 600 мм і внутрішнім діаметром 25 мм, градуйована поділками по 10 мм. Щільно підігнаний екран захищає трубку від бокового світла. Під трубку кладуть зразок шрифту, що являє собою чорний шрифт на білому тлі (висота 3,5 мм, ширина лінії 0,35 мм) або юстирувальну мітку (наприклад, чорний хрест на білому папері). Для освітлення зразка шрифту або юстирувальної мітки використовують постійне джерело світла - низьковольтну вольфрамову лампу потужністю 3 Вт.

Методика визначення

Пробу води ретельно перемішують і поміщають у трубку для визначення прозорості. Поступово знижують рівень води у трубці до тих пір, поки не стане видимим зразок шрифту або юстирувальна мітка. Визначають максимальну висоту стовпа аналізованої води, за якої помітна мітка, за поділками на трубці. Визначену висоту стовпа вказують з точністю до 10 мм.

2. Метод з використанням диска

Використовується диск, відлитий з бронзи, покритий білим пластиком і прикріплений до ланцюжка або стержня. Діаметр диска 200 мм, в ньому шість отворів діаметром 55 мм, розташованих по колу діаметром 120 мм.

Методика визначення

Диск на ланцюжку або стержні опускають у воду, щоб він був ледь помітним. Вимірюють максимальну довжину зануреного ланцюжка або стержня, за якої помітний диск. Вимірювання повторюють декілька разів. Для значень менших 1 м результат записують з точністю до 10 мм; для значень більших 1 м - з точністю до 0,1 м.

Можливість суб'єктивних помилок при застосуванні вищезгаданих методів є їх недоліком, якого можна уникнути, застосовуючи фотометричні методи.

Вода, яка містить завислі речовини, послаблює потік випромінювання і, крім того, ці нерозчинені речовини розсіюють випромінювання (рис.1). Встановлення кореляції між вмістом у пробі води завислих речовин (каламутністю води) і ступенем послаблення або розсіювання випромінювання, що проходить через цю пробу, дає можливість визначити каламутність води фотометричними методами.

3. Метод визначення послаблення потоку випромінювання

Для застосування методу проводять калібрування приладу. Для цього готують серію зразків води (не менше 5 проб) з відомими концентраціями завислих речовин. Використовуючи стандартні суспензії формазину, оксиду кремнію, каоліну або глини, відібраної коло водойми, будують градуювальну криву: по горизонтальній вісі відкладають величини концентрацій стандартних розчинів (К, мг/дм³ або ОКФ), а по вертикальній - відповідні їм значення коефіцієнту пропускання (Т, %). Градуювальна крива повинна охоплювати область можливих змін концентрацій завислих речовин у досліджуваній воді (рис.2).

Потім, вимірюючи на приладі коефіцієнт пропускання досліджуваної води, за допомогою градуювального графіка визначають її каламутність.

Методика визначення вмісту завислих речовин

Для вимірів застосовують лабораторний фотоколориметр КФК-2. Визначення проводять у кюветі з робочою довжиною l = 5 см, при світлофільтрі з довжиною світлової хвилі = 540 нм (зелений). У світловий потік поміщають кювету з контрольною рідиною дистильованою водою, поруч у кюветному відділенні встановлюють кювету з досліджуваною водою При забарвленні досліджуваної води нижче 10 град.. Якщо забарвлення досліджуваної води перевищує 10 град, контрольною рідиною служить досліджувана вода, з якої видалені завислі речовини (центрифугуванням або фільтруванням через мембранний фільтр з діаметром пор 0,45 мкм). Закривають кришку кюветного відділення й ручками «чувствительность», «установка 100 грубо» і «установка 100 точно» встановлюють відлік 100 по шкалі колориметра.

Поворотом важеля переміщення кювет дистильовану воду заміняють кюветою із досліджуваною водою. Знімають відлік по шкалі колориметра, відповідний коефіцієнту пропускання води (Т_д) у %.

Вміст завислих речовин (каламутність досліджуваної води К_д) визначають за градуювальним графіком (рис.2).

Рис. 2. Градуювальний графік для визначення каламутності води

Перехід від мг/дм³ до ОКФ відбувається виходячи із співвідношення: 1,5 мг/дм³ каоліну відповідає 2,6 ОКФ, або 1 ОКФ відповідає 0,58 мг/дм³.

4. Метод вимірювання розсіювання випромінювання.

Будують калібрувальний графік, вимірюючи розсіяний потік випромінювання. Всі подальші дії ідентичні методу визначення послаблення потоку.

Контрольні запитання

1. Які домішки визначають каламутність води?

2. Які методи використовують для визначення каламутності води? Коротко дати їх характеристику.

3. Яка каламутність питної води є припустимою за існуючими нормами?

Лабораторна робота № 3

Забарвлення води *

Чиста вода в тонкому шарі є безбарвною, при значній товщині шару вона має блакитний відтінок. Інші відтінки свідчать про наявність у воді різних розчинених і завислих домішок.

Забарвлення природної води зумовлене наявністю в ній гумусових речовин (відтінки бурого та жовтого кольору), колоїдних сполук заліза ІІІ (жовто-зелені відтінки), масовим розвитком водоростей (зелено-бурі, смарагдові відтінки). Стічні води деяких підприємств також надають воді досить інтенсивного забарвлення.

У природних умовах речовини, що надають воді забарвлення, потрапляють у воду внаслідок процесів хімічного вивітрювання гірських порід, з підземним стоком, а також вимиваються із ґрунту і торфовища. Підвищене забарвлення мають води річок з болотним типом живлення.

Значне забарвлення води погіршує її органолептичні властивості, справляє негативний вплив на розвиток водних рослинних та тваринних організмів в результаті різкого зниження концентрації розчиненого кисню у водоймі, який витрачається на окиснення сполук заліза та гумусових речовин.

Забарвлення води виражають в умовних одиницях - градусах еталонної дихромат-кобальтової шкали.

Для приготування шкали використовують два розчини: №1 і №2. Розчин №1 містить 0,0875 г дихромату калію, 2 г сульфату кобальту і 1 см³ сірчаної кислоти (густиною 1,84 г/см³) в 1 дм³ дистильованої води. Розчин №2 містить 1 см³ сірчаної кислоти (густиною 1,84 г/см³) в 1 дм³ дистильованої води. Змішуючи у різних співвідношеннях розчини №1 і №2 (див. табл.1), отримують шкалу забарвлення - ряд еталонних розчинів з різним забарвленням.

Таблиця 1

Об'єм розчину, см3	Забарвлення еталонного розчину, град.	Об'єм розчину, см3	Забарвлення еталонного розчину, град.
№1	№2		№1	№2
0 1 2 3 4 5	100 99 98 97 96 95	0 5 10 15 20 25	6 8 10 12 14 16	94 92 90 88 86 84	30 40 50 60 70 80

Забарвлення води визначають колориметричним методом (див. розд. 1.1), порівнюючи її із еталонними розчинами. Порівняння забарвлення проводять або візуально в циліндрах Генера , або за допомогою приладу, прокаліброваного за набором еталонних розчинів. При наявності у пробі досліджуваної води завислих речовин (каламутна вода) перед визначенням забарвлення її необхідно центрифугувати або фільтрувати через мембранний фільтр (діаметр пор 0,45 мкм) для видалення цих речовин.

Відповідно до вимог ДержСанПіН забарвлення питної води не повинно перевищувати 20 (35) град.

Методика визначення забарвлення води фотоколориметричним методом

Сутність метода полягає у вимірюванні світлопоглинання забарвленої проби води за допомогою фотометра.

Для вимірів застосовують лабораторний фотоелектроколориметр КФК-2.

Визначення проводять у кюветі з робочою довжиною l = 5 см, при світлофільтрі з довжиною світлової хвилі = 440 нм (синій). У світловий потік поміщають кювету з дистильованою водою, поруч у кюветному відділенні встановлюють кювету з досліджуваною водою. Закривають кришку кюветного відділення й ручками «чувствительность», «установка 100 грубо» і «установка 100 точно» встановлюють відлік 100 по шкалі колориметра.

Поворотом важеля переміщення кювет дистильовану воду заміняють кюветою із досліджуваною водою. Знімають відлік по шкалі колориметра, відповідний коефіцієнту пропускання досліджуваної води Т_д, %.

Забарвлення досліджуваної води К_д визначають за попередньо побудованою калібрувальною кривою (рис.3).

Рис. 3. Градуювальний графік для визначення забарвлення води

Методика визначення забарвлення води в циліндрах Генера

В один циліндр наливають досліджувану воду, а інший - еталонний розчин з відомим забарвленням К_ет. Обидва циліндри розглядають зверху на білому тлі й відливають поступово більш забарвлений розчин доти, доки інтенсивність забарвлення в обох циліндрах не зрівняється.

Забарвлення досліджуваної води К_д розраховують за формулою:

де h_ет і h_д висота стовпа відповідно еталонного розчину й досліджуваної води, мм.

Контрольні запитання

1. Які причини появи забарвлення води?

2. Які методи використовують для вимірювання забарвлення води?

3. Як забарвлення питної води регламентується існуючими нормами?

Лабораторна робота № 4

Запах води *

Запахи води за характером поділяють на запахи природного та штучного походження.

Причиною появи запахів природного походження є хімічний склад домішок води, мікроорганізми, що живуть у водоймі тощо. Ці запахи характеризують описово (табл.2).

Запахи штучного походження зумовлені деякими домішками стічних вод, які потрапляють до водойм. Ці запахи називають відповідно до назви речовини зі схожим запахом: фенольний, хлорфенольний, нафтовий, смолистий тощо.

Запах води визначається органолептично, інтенсивність його оцінюється показником розведення (ПР) проби води до повного зникнення запаху. За діючими нормами вода вважається придатною до пиття, якщо при розведенні проби дистильованою водою у два рази (ПР 2) запах повністю зникає.

Таблиця 2

Позначення запаху	Характер запаху	Приблизний рід запаху
А Б Г Д З П Р С Т Н	Ароматичний Болотний Гнильний Деревний Землистий Пліснявий Рибний Сірководневий Трав'яний Невизначений	Огірковий, квітковий Мулистий, тванистий Фекальний, стічний Запах мокрої тріски, деревної кори Прілий, глинистий Затхлий, застійний Запах риб'ячого жиру, риби Запах тухлих яєць Запах скошеної трави, сіна Запах, який не підходить під наведені вище визначення

Методика визначення запаху

Широкогорлу колбу місткістю 300 см³ на 2/3 заповнюють досліджуваною водою, накривають годинниковим склом, струшують обертовими рухами, знімають годинникове скло і втягують носом повітря з колби. Дослід проводять при температурі 20 і 60 С. Визначають якісну характеристику запаху.

Лабораторна робота № 5

Смак води *

Смак води зумовлений присутністю в ній речовин природного походження чи домішок, що попадають у воду внаслідок забруднення її стічними водами.

Розрізняють чотири види смаку води: солоний, гіркий, кислий та солодкий. Інші смакові відчуття називаються присмаками, наприклад, лужний, металевий, рибний тощо.

Солоний смак звичайно спричинюється наявністю хлориду натрію, гіркий - сульфату магнію. Кислий смак підземних вод зумовлений присутністю вуглекислого газу. Оксиди заліза ІІ та марганцю надають залізистого або чорнильного присмаку, сульфат кальцію - в'яжучого і т. ін.

Якісну характеристику смаку чи присмаку дають описово, а інтенсивність смаку, як і запаху, встановлюють за показником розведення. У відповідності із ДержСанПіН України для смаку питної води встановлено показник розведення 2.

Методика визначення смаку

Смак води визначають органолептично: 10...15 см³ води, підігрітої до 30 С, кілька секунд утримують у роті, визначаючи якісну характеристику смаку і оцінюючи його інтенсивність.

Методика визначення запаху і смаку за міжнародним стандартом

Сутність методів полягає в органолептичній оцінці запаху і смаку кваліфікованими експертами з наступною статистичною обробкою результатів.

Дегустація рідких продуктів проводиться за стандартом ISO 5494.

Для оцінки результатів визначень ISO 4121 рекомендує застосовувати погоджені шкали. Наприклад, для оцінки запаху рекомендована шкала з 6 пунктів, подана нижче

1. Відсутній.

2. Дуже слабкий.

3. Слабкий.

4. Виразний.

5. Виражений.

6. Сильно виражений.

При оцінці смаку рекомендована така шкала:

1. Надзвичайно неприємний.

2. Дуже неприємний.

3. Неприємний.

4. Злегка неприємний.

5. Не неприємний.

6. Злегка приємний.

7. Приємний.

8. Дуже приємний.

9. Надзвичайно приємний.

Для оцінки можуть застосовуватись також бальні шкали. Наприклад, смак еталонного зразка має показник 20 балів, а втроє неприємніший - 60 балів і т. ін.

Контрольні запитання

1. Які домішки спричинюють запах і смак води?

2. Як характеризують запах і смак води (присмак) води?

3. Які допустимі показники запаху і смаку (присмаку) питної води?

3. Визначення хімічних показників якості води

Лабораторна робота № 6

Активна реакція води (рН)

Активна реакція води визначає її кислотність або лужність. Вода, як і кислоти, солі та луги, частково дисоціює на іони:

Н₂О Н⁺Размещено на http://www.allbest.ru/

+ ОН.

Ступінь дисоціації води дуже незначна: з 55,56 молів води, які містяться у 1 дм³, дисоціює лише 10⁷ молей. У хімічно чистій воді концентрація іонів водню дорівнює концентрації гідроксид-іона:

[H⁺] = [OH] = 10⁷ моль/дм³.

При 22С добуток концентрації цих іонів:

k_w = [H⁺] [OH] = 10¹⁴ .

Цей добуток, який має назву іонного добутку води, зберігає постійне значення і в присутності речовин, які утворюють під час дисоціації іони водню та гідроксид-іони: k_w = const. Це означає, що досить визначити концентрацію одного з іонів (Н⁺ або ОН), щоб вирахувати кількість іншого. На практиці знаходять концентрацію іонів водню і позначають її з допомогою водневого показника рН, який являє собою від'ємний десятковий логарифм концентрації іонів водню:

рН = lg [H⁺].

Величина рН характеризує стан водного середовища:

в нейтральному середовищі [H⁺] = [OH] = 10⁷ моль/дм³, тож рН = 7;

якщо [H⁺] [OH], рН 7 - середовище кисле;

якщо [H⁺] [OH], 7 рН 14 - середовище лужне.

Активна реакція води - один із найважливіших показників її якості, що визначає характер протікання хімічних і біохімічних процесів у природних водах та очисних спорудах. Від рН залежить розвиток та життєдіяльність водних організмів, форма існування у воді цілого ряду хімічних сполук, корозійна активність води відносно металів та бетону тощо. Водневий показник важливий при проведенні ряду процесів її обробки, наприклад, при коагулюванні, реагентному пом'якшенні, знезалізенні, виділенні сполук кремнію, марганцю тощо, при виконанні деяких видів хімічного аналізу.

Значення рН річкової води коливається в межах 6,5...8,5, болотної води - 5,5...6,0, океанської - 7,0...8,3.

рН води залежить від сезону: взимку для більшості річкових вод спадає (6,8...7,4), влітку піднімається (7,4...8,2).

ДержСанПіН України регламентує рН у межах 6,5...8,5.

Для визначення рН існує два головних методи: колориметричний та електрометричний.

Колориметричний метод ґрунтується на використанні спеціальних одно- або двокольорових індикаторів, при додаванні яких до розчину останній набуває забарвлення. Ці індикатори (найчастіше - мета-нітрофеноли) являють собою слабкі кислоти, які забарвлені в дисоційованому стані, а в недисоційованому безбарвні. При цьому інтенсивність забарвлення пропорційна ступеню дисоціації індикатора, який залежить від рН розчину.

Точність колориметричних методів обмежена і ними користуються в разі відсутності можливості використання приладів (в польових умовах).

При визначенні користуються набором ампул-еталонів з відомими значеннями рН розчинів, в які введений відповідний індикатор. Визначення виконують підбором ампули-еталона з відомим рН, колір якого збігається з кольором досліджуваної проби води. Визначення кольорів проводять у компараторі.

Електрометричний метод визначення рН ґрунтується на вимірюванні електрорушійної сили (ЕРС) електрохімічного ланцюжка, складеного з проби води, скляного електрода і електрода порівняння. Цим методом досягається стандартне відхилення при визначенні рН = 0,05 чи менше (ISO 10523).

Під час електрометричного визначення рН використовують лабораторний рН-метр зі скляним електродом вимірювання та хлорсрібним електродом порівняння. При зануренні скляного електрода у розчин між поверхнями кульки скляного електрода і розчину виникає обмін іонами, внаслідок якого іони літію в зовнішніх шарах скла заміщуються іонами водню, скляний електрод стає водневим. Між поверхнею скла і аналізованим розчином виникає різниця потенціалів (ЕРС), пропорційна рН розчину.

Методика визначення рН розчину електрометричним методом

Вимірювання рН води необхідно проводити як найскоріше після відбору проби, оскільки рН швидко змінюється через протікання різних хімічних, фізичних і біохімічних процесів у пробі.

Для вимірів застосовують лабораторний рН-метр.

Перед визначенням електроди ретельно промивають дистильованою водою та просушують паперовим фільтром.

Визначають температуру за показаннями термометра рН-метра і ручкою «Температура розчину» виставляють її значення. Опускають електроди в склянку з досліджуваною водою, натискають кнопку діапазону вимірювання «1 - 14»та за нижньою шкалою приладу визначають рН в першому наближенні (грубо). Натискають кнопку відповідного діапазону рН та знаходять його значення за однією з верхніх шкал з точністю до 0,05. Після закінчення визначення рН електроди занурюють в склянку з дистильованою водою.

Контрольні запитання

1. Що таке рН? Якими методами визначається рН?

2. Якими значеннями рН можна охарактеризувати нейтральне, кисле та лужне середовище?

3. Які значення рН допустимі для питної води (згідно з вимогами ДержСанПіН)?

Лабораторна робота № 7

Жорсткість води

Жорсткість природної води зумовлена наявністю в ній іонів кальцію та магнію. В природних умовах солі надходять у воду внаслідок взаємодії розчиненого у ній діоксиду вуглецю СО₂ з карбонатними мінералами (доломітами, вапняками) і хімічного вивітрювання та розчинення гірських порід. Джерелом кальцію та магнію є також стічні води силікатної, металургійної та хімічної промисловості, поверхневий стік із сільськогосподарських угідь, які оброблялись мінеральними добривами, що містять кальцій.

Наявність у воді великої кількості солей кальцію та магнію є небажаною через те, що вода при цьому стає непридатною для господарських цілей: має місце перевитрата миючих засобів при пранні, багато тканин втрачають свою еластичність, погано розварюються овочі, погіршується їх смак, а також смак м'яса та інших продуктів.

Жорстку воду не можна вживати у цілому ряді галузей промисловості: у виробництві високосортної целюлози, деяких видів паперу, кіноплівки тощо. Використання жорсткої води для живлення парових котлів призводить до різкого погіршення їх роботи внаслідок утворення накипу.

Жорсткість поверхневих вод характеризується помітними сезонними коливаннями, досягаючи найбільшого значення в кінці зими, а найменшого - в паводок. Жорсткість підземних вод значно стабільніша.

Розрізняють карбонатну Ж_к, некарбонатну Ж_нк, кальцієву Ж_Са, магнієву Ж_Mg та загальну жорсткість Ж_заг.

Карбонатна жорсткість зумовлена наявністю у воді гідрокарбонатів кальцію та магнію Ca(HCO₃)₂ i Mg(HCO₃)₂, а некарбонатна - кальцієвих та магнієвих солей сильних кислот (CaCl₂, MgCl₂, CaSO₄, MgSO₄ та ін.). Наявність солей кальцію зумовлює кальцієву жорсткість, а наявність солей магнію - магнієву.

Загальна жорсткість - це сума кальцієвої і магнієвої жорсткості:

Ж_заг = Ж _Са + Ж _Mg;

або карбонатної і не карбонатної:

Ж _заг = Ж _к + Ж _нк.

Одиниця виміру жорсткості води - ммоль/дм³ (мг-екв/дм³). Згідно із ДержСанПіН жорсткість питної води в Україні не повинна перевищувати 7 ммоль/дм³.

Загальна жорсткість в ґрунтових і поверхневих водах, а також у питній воді встановлюється титриметричним методом (ISO 6059). Останній непридатний для мінералізованої та морської води.

Визначення загальної жорсткості ґрунтується на реакції іонів кальцію та магнію з трилоном Б, в результаті чого утворюються комплексні сполуки. На закінчення реакції вказує зміна кольору індикатору еріохром-чорного з винно-червоного на синій. Внаслідок того, що іони Ca²⁺ i Mg²⁺ утворюють з трилоном Б малостійкі комплекси, титрування проводять у лужному середовищі, застосовуючи для цього буферну суміш гідроксиду амонію з хлоридом натрію (аміачний буферний розчин), що має рН = 10.

Методика визначення загальної жорсткості. В конічну колбу місткістю 250 см³ наливають 50 см³ води, додають 4 см³ аміачного буферного розчину, кілька кристаликів сухої суміші індикатора еріохром-чорного з хлоридом натрію. Колір розчину буде винно-червоний. Одразу пробу титрують стандартним розчином трилону Б (10 ммоль/дм³) при енергійному перемішуванні до зміни кольору на синій.

Загальну жорсткість, Ж_з, обчислюють за формулою, ммоль/дм³ (мг-екв/дм³):

,

де v₁ - об'єм розчину трилону Б, витраченого на титрування, см³;

С₁ - концентрація розчину трилону Б, ммоль/дм³ (С₁ = 10 ммоль/дм³);

v₀ - об'єм проби води, взятої на аналіз, см³ (як правило, v₀ = 50 см³).

Визначення кальцієвої жорсткості ґрунтується на утворенні іонами Ca²⁺ з мурексидом малодисоційованого стійкого при рН = 10...12 комплексу малинового кольору. При подальшому титруванні проби трилоном Б кальцій утворює з ним ще менш дисоційований комплекс. Вільна форма мурексиду, що виділяється при цьому, забарвлює воду в фіолетовий колір.

Методика визначення кальцієвої жорсткості

В конічну колбу місткістю 250 см³ наливають 100 см³ води, додають 2 см³ 10%-го розчину гідроксиду натрію для утворення необхідного рН. Потому вносять кілька кристаликів сухої суміші мурексиду з хлоридом натрію, перемішують і повільно титрують стандартним розчином трилону Б (10 ммоль/дм³) до переходу малинового забарвлення у фіолетове.

Кальцієву жорсткість, Ж_Са, обчислюють за формулою, ммоль/дм³ (мг-екв/дм³):

,

де v₁ - об'єм розчину трилону Б, витраченого на титрування, см³;

С₁ - концентрація розчину трилону Б, ммоль/дм³ (С₁ = 10 ммоль/дм³);

v₀ - об'єм проби води, взятої на аналіз, см³ (100 см³).

Визначення карбонатної жорсткості ґрунтується на реакції іонів НСО₃ із соляною кислотою в присутності індикатора суміші бромкрезолового зеленого і метилового оранжевого (ISO 9963-1).

Методика визначення карбонатної жорсткості

В конічну колбу місткістю 250 см³ наливають 100 см³ води і додають 2-3 краплі розчину індикатору і перемішують. Розчин набуває зеленувато-блакитного кольору. Далі пробу титрують розчином соляної кислоти (20 ммоль/дм³) до зміни кольору на сірий.

Карбонатну жорсткість, Ж_к, обчислюють за формулою, ммоль/дм³ (мг-екв/дм³):

,

де v₁ - об'єм розчину соляної кислоти, витраченого на титрування, см³;

С₁ - концентрація розчину соляної кислоти, ммоль/дм³ (С₁ = 20 ммоль/дм³);

v₀ - об'єм проби води, взятої на аналіз, см³ (100 см³).

Результати лабораторної роботи оформляють у вигляді таблиці.

Номер проби	Результати досліджень, ммоль/дм3
	Жз	ЖСа	ЖMg	Жк	Жнк

Контрольні запитання

1. Які солі обумовлюють жорсткість води?

2. Які є види жорсткості води?

3. Допустима жорсткість питної води.

Лабораторна робота № 8

Лужність води

Під загальною лужністю води розуміють суму гідрокарбонатних НСО₃, карбонатних СО₃², гідроксидних ОН іонів та аніонів слабких кислот. Відповідно до цього розрізняють гідрокарбонатну, карбонатну та гідроксидну лужність. Оскільки в більшості природних вод переважають вуглекислі сполуки (в основному іони НСО₃), звичайно враховують лише гідрокарбонатну і карбонатну лужність.

При рН 8,3, а також при застосуванні деяких методів очистки води (наприклад, вапняне або содово-вапняне пом'якшення) необхідно враховувати і гідроксидну лужність.

Головним джерелом гідрокарбонатних та карбонатних іонів у поверхневих водах є процеси хімічного вивітрювання і розчинення карбонатних порід вапняків, мергелів, доломітів. Значна кількість гідрокарбонатів надходить із атмосферними опадами і ґрунтовими водами. Карбонатні і гідрокарбонатні іони потрапляють у водойми зі стічними водами підприємств хімічної, силікатної, содової та інших галузей промисловості.

У річкових водах вміст гідрокарбонатних і карбонатних іонів коливається від 30 до 400 мгНСО₃/дм³. В підземних водах їх вміст помітно зростає - 150...900 мгНСО₃/дм³.

Лужність не входить до числа жорстко обмежених за своїм значенням показників якості води, однак ДержСанПіН України рекомендує т.зв. показники фізіологічної повноцінності складу води, до яких входить і загальна лужність 0,5...6,5 мг-екв/дм³.

Лужність води - важливий показник при проведенні багатьох процесів очистки води, особливо при обробці її коагулянтами, пом'якшенні.

Визначення лужності води ґрунтується на реакції іонів НСО₃ із соляною кислотою в присутності індикатора суміші бромкрезолового зеленого і метилового оранжевого (ISO 9963-1).

Реакція проходить згідно рівняння:

НСО₃ + Н⁺ = СО₂ + Н₂О.

На закінчення реакції вказує зміна кольору з зеленувато-блакитного на сірий.

Методика визначення лужності

В конічну колбу місткістю 250 см³ наливають 100 см³ води і додають 2-3 краплі розчину індикатору, перемішують і титрують розчином соляної кислоти (20 ммоль/дм³) до зміни кольору.

Лужність, Л, обчислюють за формулою, ммоль/дм³ (мг-екв/дм³):

,

де v₁ - об'єм розчину соляної кислоти, витраченого на титрування, см³;

С₁ - концентрація розчину соляної кислоти, ммоль/дм³ (20 ммоль/дм³);

v₀ - об'єм проби води, взятої на аналіз, см³ (100 см³).

Контрольні запитання

1. Вмістом яких сполук зумовлена лужність води?

2. Який метод аналізу використовується при визначенні лужності води?

3. В яких одиницях вимірюється лужність води?

4. Яке значення лужності рекомендовано ДержСанПіН для питної води?

5. При яких процесах обробки води має значення величина її лужності?

Лабораторна робота № 9

Окиснюваність води

Окиснюваність води - це величина, яка характеризує сумарний вміст у воді органічних речовин та легкоокиснюваних неорганічних домішок (сірководню, сульфітів, сполук заліза ІІ та ін.). Органічні речовини надходять у водойми головним чином з дощовими і талими водами, внаслідок розвитку рослинних і тваринних організмів, розмиву русел водостоків, скидання стічних вод.

Окиснюваність характеризується кількістю кисню, необхідного на окиснення органічних та легкоокиснюваних неорганічних домішок, які містяться в 1 дм³ води, і визначається в мгО₂/дм³.

Для чистих поверхневих водойм величина окиснюваності коливається в межах 2...8 мгО₂/дм³. Найменші значення характерні для артезіанської води - до 2 мгО₂/дм³. Річки з болотним живленням відрізняються значним ступенем окиснюваності води.