Весовой анализ бензоата натрия

Размещено на http://www.allbest.ru/

Бензоат Натрия (Natrii benzoas) C₆H₅COONa

Бензоат Натрия - натриевая соль бензойной кислоты - белый кристаллический порошок, сладковато-соленого вкуса, без запаха или со слабым запахом бензальдегида.

Молярная масса - 144,11 г./моль.

Легко растворим в воде 1:2 (630 г./литр)

Трудно растворим в спирте 1:45

Нерастворим в органических растворителях.

Растворы имеют слабощелочную реакцию. pH=8

Качественный анализ.

Физические и физико-химические методы анализа.

Температура плавления = 300 С

Плотность: 1,44 г/см ³

Показатель преломления (n) при концентрации 0,45 %=1,3340

Установление подлинности.

Подлинность. Препарат дает характерную реакцию на бензоаты и ре­акцию Б на натрий.

Методика определения подлинности согласно Государственной Фармакопее X

0,25 г препарата растворяют в 5 мл воды, прибавляют 1 мл азотной кислоты, выделившиеся белые кристаллы отфильтровывают, промывают водой и высушивают в эксикаторе над серной кислотой до постоянного веса. Температура плавления полученной бензойной кислоты 120-124,5°.

Прозрачность и цветность раствора.

Раствор 1 г препарата в 10 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды должен быть прозрачным и бесцветным.

Щелочность и кислотность.

К полученному раствору прибавляют несколько капель раствора фенолфталеина; раствор должен оставаться бесцветным. Розовая окраска должна появляться от прибавления не более 0,75 мл 0,05 н. раствора едкого натра. натриевая бензойная осаждение гравиметрический

Содержание хлоридов.

0,15 г препарата растворяют в 14 мл воды, прибавляют 1 мл разведенной азотной кислоты и фильтруют.10 мл фильтрата должны выдерживать испытание на хлориды (не более 0,02 % в препарате).

Содержание сульфатов.

1,5 г препарата растворяют в 25 мл воды, прибавляют 5 мл разведенной соляной кислоты и фильтруют.10 мл раствора должны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,02 % в препарате).

Содержание тяжёлых металлов.

10 мл того же фильтрата должны выдерживать испытание на тяжёлые металлы (не более 0,001 % в препарате).

Потеря в весе при высушивании.

Около 1,5 г препарата (точная навеска) сушат при 100-105 до постоянного веса. Потеря в весе не должна превышать 3 %.

Влажность: не более 2 %.

Химические методы.

Реакции на катион Na⁺

Na относится к первой группе катионов (растворимой). Группового реагента нет.

1. Реакция с ацетатом диоксоуран(6)цинка Zn(UO₂)₃(CH₃COO)₈ (ГФ) выпадает желтый кристаллический осадок или желтые кристаллы тетра- и окаэдрической формы, нерастворимы в уксусной кислоте (МКС)

Na⁺+Zn [(UO₂) _{3 (}CH₃COO) ₈]+CH₃COOH + 9H₂O = NaZn [(UO₂) ₃(СН ₃СОО) ₉]*9Н ₂О + H⁺

Методика микрокристаллической реакции: на предметное стекло 1 каплю исследуемого раствора, осторожно нагревают. После охлаждения предметного стекла наносят каплю реагента через 2-3 минуты рассматривают образующиеся кристаллы.

Рис. Кристаллы NaZn(UO2)3(CH3COO)9•9Н 2О

2. Пирохимическая реакция (ГФ). Соль натрия, внесённая в бесцветное пламя, окрашивает его в жёлтый цвет.

3. Реакция с пикриновой кислотой (МКС). Реакция с пикриновой кислотой с образованием кристаллов пикрата натрия желтого цвета игольчатой формы, исходящих из одной точки.

Реакция используется как дробная только в отсутствии мешающих ионов (K⁺,NH₃⁺,Ag⁺ и др.)

4. Реакция с гексагидроксостибатом (V) калия K [Sb(OH)₆]с образованием белого кристаллического осадка, растворимого в щелочах.

Na⁺ +K [Sb(OH)₆]= Na [Sb(OH)₆]v + K⁺

Условия проведения реакции:

а) достаточная концентрация Na⁺;

б) нейтральная реакция раствора; в) проведение реакции на холоду;

г) потирание стеклянной палочкой о стенку пробирки. Мешающие ионы: NH₃⁺, Mg²⁺ и др.

Реакции на бензоат ион.

C₆H₅COO^- - относится к 4 группе анионов, по Н.А. Тананаеву относится к группе индеферентных анионов. Группового реагента нет.

1. С хлоридом железа (3) (ГФ) выпадает розовато-желтый осадок растворимый в эфире.

6C₆H₅COONa + 2FeCl₃ + 10Н ₂О =(C₆H₅COO)₃Fe·Fe(OH)₃·7Н ₂О + 6NaCl + 3C₆H₅COOH

2. Осадительная с сульфатом меди (2)

2C₆H₅COONa + CuSO₄ = Cu(C₆H₅COO)₂ + Na₂SO₄

Образуется осадок бирюзового цвета растворимый в хлороформе и эфире.

Количественный анализ.

Гравиметрический метод.

Гравиметрия (весовой анализ) - метод количественного анализа в аналитической химии, который основан на измерении массы определяемого компонента, выделенном в виде веществ определённого состава.

Используется уравнение химической реакции типа:

aX + bR = XaRb

для получения осадка XaRb.

Сущность метода. Гравиметрический анализ основан на законе сохранения массы и постоянства состава вещества. Сущность гравиметрии заключается в том, что определяемую составную часть анализируемого вещества выделяют либо в чистом виде, либо в виде соединения определённого состава, которое затем взвешивают, т.е. гравиметрический анализ состоит в определении массы и содержания какого-либо элемента, иона или химического соединения, содержащегося в исследуемой пробе.

Метод осаждения - измерение массы малорастворимого вещества, полученного осаждением определяемого компонента под действием осадителя.

Определение бензоата натрия методом осаждения.

Уравнение лежащее в основе метода определения:



Осаждаемой и гравиметрической формой является бензойная кислота тяжело растворимая в воде.

Последовательность операций гравиметрического анализа

Гравиметрический анализ включает следующие операции:

расчет навески исследуемого вещества и количества осадителя;

взятие навески анализируемого вещества и растворение его в соответствующем растворителе;

осаждение определяемого компонента из раствора в виде малорастворимого соединения (осаждаемая форма) действием осадителя;

декантация и фильтрование полученного осадка;

промывание осадка от посторонних примесей, адсорбировавшиеся на осадке, для промывания бензойной кислоты будем использовать или слабый раствор соляной кислоты или дистиллированную воду;

высушивание и прокаливание осадка для переведения его в более устойчивое соединение определенного состава (весовая форма);

взвешивание массы прокаленного осадка и расчет содержания определяемого компонента в исследуемой пробе.

Расчет навески образца.

Расчет навески для гравиметрического анализа проводится на основании уравнения реакции, с учетом структуры осаждаемой формы и оптимальной массы гравиметрической формы.

,

где а теор. - теоретическая навеска образца анализируемого вещества

b и c - стехиометрические коэффициенты в реакции

Мх и Мгф - молярная масса определяемого и гравиметрического вещества

- масса гравиметрической формы.

Расчет количества осадителя.

При расчете объёма раствора осадителя пользуются формулой:

,

где V_oc - объём осадителя, мл;

1,5 - эмпирический коэффициент избытка осадителя относительно теоретически рассчитанного по уравнению реакции осаждения;

щ - концентрация раствора осадителя,

%; d-плотность раствора осадителя, г/см³;

F - гравиметрический (аналитический) фактор;

m_н - масса навески анализируемого вещества, г.

При расчётах массы навески исходят из того, что масса полученной весовой формы при взвешивании на аналитических весах не должна превышать относительную ошибку метода .

Исходя из опыта, установлены следующие пригодные для работы массы навесок:

= для кристаллических осадков - масса весовой формы не менее 0,5 г:

;

= для аморфных осадков масса весовой формы - не менее 0,1 г:

,

где m_н-масса навески анализируемого вещества, г;

- приблизительное содержание исследуемого вещества;

F - гравиметрический (аналитический) фактор:

,

где М_в-ва-молярная масса определяемого элемента;

М_{в.ф. -} молярная масса весовой формы; z-число молей анализируемого элемента в 1 моль весовой формы.

Расчеты результатов весового анализа при использовании метода осаждения

Вычисление массовой доли элемента ведут по уравнению:

,

- массовая доля анализируемого вещества, %;

m_{в.ф. -} масса весовой формы, г;

F - гравиметрический (аналитический) фактор;

m_н - масса навески анализируемого вещества, г.

При расчёте концентрации анализируемого элемента в растворе, выраженной в г/л, используют формулу:

,

где m_{в.ф. -} масса весовой формы, г;

F - гравиметрический (аналитический) фактор;

V_а - объем аликвоты, мл.

Титриметрия. Кислотно-основное титрование

Определение конечной точки титрования: Конечную точку титрования определяют визуально по изменению цвета индикатора, присутствующего в титруемом растворе. (появление розовой окраски водного слоя).

Определение основано на нейтрализации бензоата натрия (соли сильного основания и слабой кислоты) сильной минеральной кислотой:

C₆H₅COONa + HCl = C₆H₅COOH + NaCl

f_экв=1

М _C6H5COONa - 144,11 г./моль.

Методика: точный объем раствора бензоата натрия помещают в колбу для титрования, +2 капли раствора метила оранжевого, 1 см³ эфира и титруют 0,1 М раствором хлороводородной кислоты до розовой окраски.

Формулы расчета:

,

где Т - титр HCl по бензонату натрия; С - концентрация; М - молярная масса эквивалента бензоната натрия; К - коэффициент поправки,

Q_Б.Н.= *V_HCl

Q - количество бензоата натрия; V_{HCl -} объем соляной кислоты, пошедшей на титрование.

? = Q*100/a

? % - массовая доля; а - навеска вещества

Инструментальные методы анализа.

Рефрактометрия - метод анализа, основанный на явлении преломления света при прохождении из одной среды в другую. Преломление света, то есть изменение его первоначального направления, обусловлено различной скоростью распределения света в различных средах.

При этом отношение синуса угла падения луча (б) к синусу угла преломления (в) для двух соприкасающихся сред есть величина постоянная, называемая показателем преломления (n).

Показатель преломления также равен отношению скоростей распространения света в этих средах:

.

Методика: в пробирках готовим 10 разведений 10 % стандартных растворов. Пользуясь рефрактометром измеряем показатель преломления (n).

Строим калибровочный график зависимости показателя преломления от концентрации стандартного раствора вещества.

Рассчитывают рефрактометрический фактор пересчета для каждой концентрации стандартного раствора по формуле:

,

рассчитывают среднее значение рефрактометрического фактора пересчета анализируемого вещества.

Затем измеряют показатель преломления вещества неизвестной концентрации и определяем ее по:

1. Градуировочному графику;

2. Рефрактометрическому фактору пересчету:

3. Рефрактометрическим таблицам показателей преломления.

Размещено на Allbest.ru