Методика определения ионов кальция и магния в природных водах. Определение общей жесткости воды

Размещено на http://www.allbest.ru/

Гидрохимия

Методика определения ионов кальция и магния в природных водах (определение общей жесткости воды)

Д.Ю. Ковалев

Оглавление

1. Краткая теория

2. Приготовление растворов

3. Выполнение измерений

3.1 Титриметрический метод

3.2 Метод ионообменной хроматографии

1. Краткая теория

Химический анализ природной и питьевой воды показывает, что любая вода представляет собой не чистое вещество с формулой Н₂О, а смесь большого количества веществ.

Многочисленные анализы природных вод показали, что среди большого числа компонентов, растворенных в них, 90 % солесодержания составляют карбонаты, гидрокарбонаты, хлориды и сульфаты кальция, магния и натрия. О.А. Алекиным предложена классификация природных вод по результатам их химического анализа. По преобладающему аниону воды делятся на три класса: карбонатные (гидрокарбонатные), хлоридные и сульфатные. По преобладающему катиону воды делятся на три группы: кальциевые, магниевые и натриевые.

В природных водах постоянно находятся ионы кальция и магния, обеспечивающие жесткость воды. Источник их поступления в воду - растворение гипса, известняков и доломитов, входящих в состав горных пород. В санитарно-гигиеническом отношении ионы кальция и магния не представляют большой опасности, но чрезмерная жесткость воды делает ее непригодной для бытовых целей, т.к. образующаяся накипь выводит из строя нагревательные элементы электрических систем нагрева воды. Оптимальная жесткость воды - до 7 мг-экв/л.

Для определения ионов кальция и магния используются два метода:

1. титриметрический

2. метод ионообменной хроматографии

1. Наиболее точный и распространенный метод определения общей жесткости -- комплексометрический, основанный на образовании ионами Са²⁺ и Mg²⁺ прочных внутрикомплексных соединений с трилоном Б. В качестве индикатора при определении общей жесткости используется эриохром черный. В зависимости от общей жесткости концентрация рабочего раствора трилона Б и объем пробы воды могут быть различными.

Для определения кальция в природных водах преимущественно используются трилонометрический метод с индикатором мурексидом.

Содержание магния проводят расчетным методом, зная общую жесткость и содержание кальция.

2. Приготовление растворов

Раствор трилона Б с концентрацией 0,02 моль/дм³эквивалента.

Навеску 3,72г. трилона Б растворяют в 1 дм³ дистиллированной воды. Точную концентрацию устанавливают по стандартному раствору хлорида цинка. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде, проверяют его концентрацию не реже 1 раза в месяц.

Раствор хлорида цинка с концентрацией 0,02 моль/ дм³ эквивалента.

Отвешивают на технических весах около 0,35 г металлического цинка, смачивают его небольшим количеством концентрированной соляной кислоты и сейчас же промывают дистиллированной водой. Цинк сушат в сушильном шкафу при 105 течение 1ч, затем охлаждают и взвешивают на аналитических весах.

Навеску цинка помещают в мерную колбу вместимостью 500 см³ , в которую предварительно вносят 10-15 см³ дистиллированной воды и 1,5 см³ концентрированной соляной кислоты. Цинк растворяют. После растворения цинка объём раствора доводят до метки на колбе дистиллированной водой. Рассчитывают молярную концентрацию эквивалента раствора хлорида цинка C_Zn(1/2 ZnCl₂), моль/дм³ , по формуле:

где m - навеска металлического цинка, г; 32,69 - молярная масса эквивалента Zn²⁺ , г/моль; V - объём мерной колбы, см³ .

Буферный раствор NH₄Cl +NH₄OH.

7,0 г хлорида аммония растворяют в мерной колбе вместимостью 500 см³ в 100 см³ дистиллированной воды и добавляют 75 см³ концентрированного раствора аммиака. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Буферный раствор хранят в стеклянной или полиэтиленовой посуде не более 2 месяцев. Гидроксид натрия, 2 моль/дм³.

40 г гидроксида натрия растворяют в мерной колбе вместимостью 500 см³ и раствор доводят до метки дистиллированной водой.

Индикатор эриохром черный Т.

Растереть в ступке 0,25 г эриохрома черного Т с 50 г хлорида натрия.

Индикатор мурексид.

0,5 г мурексида растереть с 100 г хлорида натрия. Водный раствор лучше не готовить, т.к. мурексид нестоек в растворе.

Раствор сульфида натрия, 4%.

2 г сульфида натрия растворяют в 50 см³ дистиллированной воды. Хранят в плотной закрытой полиэтиленовой посуде не более недели.

Раствор гидрохлорида гидроксиламина.

5 г гидрохлорида гидроксиламина растворяют в 100 см³ дистиллированной воды. Хранят не более 2 месяцев.

Установление точной концентрации раствора трилона Б.

В коническую колбу вместимостью 250 см³ вносят 10 см³ раствора хлорида цинка, добавляют дистиллированной воды приблизительно до 100 см³, 5 см³ буферного раствора и 10-15 мг индикатора эриохрома чёрного Т. Содержимое конической колбы тщательно перемешивают и титруют из бюретки раствором трилона Б до перехода окраски красной в голубую. Концентрацию раствора трилона Б рассчитывают по формуле:

3. Выполнение измерений

3.1 Титриметрический метод

Определение ионов кальция и магния

Устранение мешающих ионов

Для устранения мешающего влияния катионов железа, цинка, меди и олова в пробу добавляют 0,5 мл раствора сульфида натрия.

Для устранения мешающего влияния марганца в пробу добавляют 0,5 мл солянокислого раствора гидроксиламина.

Ход анализа

v Оценочное титрование

Перед выполнением анализа пробы воды с неизвестной величиной жёсткости проводят оценочное титрование. Для этого берут 10 см³ воды, добавляют 0,5 см³ буферного раствора, индикатор (эриохром чёрный Т) и титруют до перехода окраски из красной в голубую. По величине израсходованного трилона Б выбирают из таблицы 1 соответствующий объём пробы воды.

ионообменный хроматография вода магний

Таблица 1. Объём пробы воды, рекомендуемый для определения жёсткости по результатам оценочного титрования