Якісний і кількісний аналіз невідомої речовини

Размещено на http://www.allbest.ru/

Національний університет біоресурсів і природокористування України

Кафедра аналітичної і біонеорганічної хімії та якості води

Курсова робота

"Якісний і кількісний аналіз невідомої речовини"

Київ - 2011р.

Зміст

Вступ

1. Якісний аналіз об'єкту досліджень

2. Визначення вмісту води

Висновок

Використана література

Вступ

Аналітична хімія - розділ хімії, що розглядає принципи і методи визначення хімічного складу речовини. Виникла поряд із неорганічною хімією раніше від інших хімічних наук. Якісний аналіз визначає ідентичність речовини в даній вибірці; кількісний аналіз визначає, скільки там є даної речовини.

Аналітична хімія складається з двох розділів:

· Якісний аналіз - встановлює з яких елементів (або йонів) складається досліджувана речовина.

· Кількісний аналіз - встановлює кількісний вміст елементів, йонів чи хімічних сполук, які входять до складу досліджуваних речовин, матеріалів.

Загальні питання аналітичної хімії:

· аналітична хімія елементів і сполук;

· пробопідготовка;

· наукові принципи створення нових аналітичних систем, зокрема сенсорів;

· спеціальні види аналізу (локальний, дистанційний, неруйнівний, безперервний у потоці, багатокомпонентний тощо).

Методи аналітичної хімії:

· теоретичні основи методів хімічного аналізу;

· розроблення нових і удосконалення наявних методик аналізу;

· методи маскування, розділення і концентрування.

Об'єкти аналізу і аналітичний контроль виробництва:

· аналіз металів і сплавів, неорганічних матеріалів, речовин високої чистоти, органічних речовин, гірських порід та мінеральної сировини, об'єктів природного середовища, біологічних об'єктів, лікарських препаратів, харчових продуктів тощо.

1. Якісний аналіз об'єкту досліджень

Якісний аналіз завжди передує кількісному аналізу. На практиці в якісному аналізі вирішується питання, з яких компонентів складається об'єкт аналізу. Методи аналізу прийнято поділяти на хімічні, фізичні і фізико-хімічні. Хімічний метод аналізу - найважливіший спосіб контролю якості сировини, готової продукції, ґрунту, добрив та ін.

Якісний хімічний аналіз базується на перетворенні речовини, що аналізується, на нову сполуку, яка має характерні властивості: колір, кристалічна або аморфна структура, специфічний запах, певний фізичний стан.

Невідома речовина блакитного кольору, кристалічної структури, без запаху, розчинна у воді. Це означає, що невідома речовина має високий коефіцієнт розчинності.

Протокол якісного аналізу

Відкриття катіону

№	Дія	Реакція	Спостереження	Результат
1.	Аналіз на IV групу катіону	1) Дія групового реагенту: Задача+HCl	Розчин прозорий	Катіон IV групи відсутній
2.	Аналіз на ІІ та ІІІ групу катіонів	1) Дія групового реагенту: Задача + NH4Cl + NH4OH + (NH4)2HPO4 3CuSO4 +2(NH4)2HPO4 +2NH4OH = =Cu3(PO4)4+3(NH4)2SO4+ +2Н 2О	Випав білий осад	Наявність ІІ чи ІІІ групи катіонів
		2) Проба на розчинність в NH4OH	Осад розчинився, розчин набув синього забарвлення.	Наявність ІІІ групи катіонів
		3) Якісна реакція на Cu2+: Задача+ NH4OH 2CuSO4+2NH4OH= (CuOH)2SO4+(NH4)2SO4	При надлишку NH4OH розчин забарвлюється в синій колір	Присутній катіон Cu2+

Відкриття аніону

№	Дія	Реакція	Спостереження	Результат
1.	Аналіз на І групу аніонів	1) Дія групового реагенту: CuSO4+BaCl2= CuCl2+BaSO4	Випав білий осад	Присутній аніон І групи
		2) Якісна реакція на SO42-: Задача+BaCl2+HCl	Випав білий осад, нерозчинний у кислоті	Присутній аніон SO42-

Отже в результаті якісного аналізу було виявлено катіон (Cu2+) та аніон (SO42-) досліджуваної речовини.

Кількісний аналіз

Визначення кількісного вмісту катіону Cu2+

Для визначення вмісту міді можна використовувати наступні методики:

· Метод йодометрії;

· Метод комплексоутворення;

· Електрохімічний метод;

· Колориметричне визначення.

Я обрала метод йодометрії. Йодометрією називається метод титрометричного аналізу, в якому про кількість речовини, що визначають, роблять висновок по кількості затраченого або виділеного йоду.

Умови проведення йодометричних визначень

1. Йодометричні визначення ведуть тільки на холоді, бо йод при підвищенні температури випаровується. Крім того, з підвищенням температури зменшується чутливість крохмалю як індикатора.

2. Титрування не можна проводити в сильно лужних розчинах, бо йод взаємодіє з лугами і утворює сполуки, які не діють на крохмаль:

І2 + 2 КОН = КІ + КІО + Н 2О.

3. При визначенні окисників потрібно брати значний надлишок розчину КІ. Вільний йод, що виділяється, мало розчинний у воді і може випасти в осад. В присутності надлишку КІ цього не відбувається, бо йод розчиняється в розчині КІ з утворенням комплексної сполуки - полійодиду калію: хімія сплав катіон йодометрія

І2 + КІ = К[І3].

Утворення цієї сполуки не заважає титруванню йоду тіосульфатом натрію. В процесі титрування рівновага реакції зміщується вліво, полійодид поступово розкладається, посилаючи в розчин все нові й нові кількості йоду.

Крім того, надлишок КІ прискорює реакцію окислення іонів І-.

4. Деякі реакції в методі йодометрії оборотні (не проходять до кінця). Збільшення концентрації іонів І- часто збільшує швидкість окислення І- до І2.

5. Швидкість реакції окислення І- до І2 мала, незважаючи на використання надлишкової кількості розчинів йодиду калію і кислоти.

Тому для завершення реакції суміші окисника з розчином КІ необхідно дати постояти 7-10 хв. і тільки після цього титрувати тіосульфатом.

6. Реагуючу суміш залишають стояти (7-10 хв.) в темному місці, бо світло прискорює реакцію окислення іонів I- до І2 киснем повітря:

4 І + 4 Н+ + О 2 = 2 І2 + 2 Н 2О

7. Крохмаль адсорбує відносно значні кількості йоду і дуже повільно повертає їх у розчин. Тому, щоб запобігти помилок при титруванні І2 тіосульфатом натрію, крохмаль додають в кінці титрування, коли йоду в розчині залишається мало і буре забарвлення розчину стає блідо-жовтим.

Хід визначення

Наважку об'єкту аналізу взяти з таким розрахунком, щоб одержати 100 мл приблизно 0,05 н. розчину.

Розрахунок наважки проводиться за такою формулою:

m=N.E.V;

де m - наважка, г;

N - нормальна концентрація розчину об'єкту аналізу, г-екв/л;

E - еквівалентна маса об'єкту аналізу;

V - об'єм мірної колби для приготування розчину, л.

Е(CuSO4.5H2O)=M(CuSO4.5H2O)/1=249,06/1=249,06 г

m=0,05.249,06.0,1=0,509

Наважку кількісно перенести з годинникового скельця в мірну колбу на 100 мл, додати 10 мл ² н. розчину СН 3СООН і довести до мітки дистильованою водою.

Колбу для титрування дозатором перенести 20 мл 10%-вого КІ, потім піпеткою додати аліквотну частину розчину сполуки міді, перемішати. Колбу накрити годинниковим скельцем і поставити у темне місце на 5-6 хв. до завершення реакції. Колбі може утворитися осад бурого кольору або розчин набуде жовто-коричневого кольору. Від титрувати вміст колби розчином тіосульфату натрію до солом'яно-жовтого кольору. Потім додати 2-3 мл крохмалю (вміст колби набуває сіро-синього кольору) і продовжити обережно титрування до знебарвлення розчину. Титрування повторити 2-3 рази.

№ титрування	Нормальність Na2S2O3	Об'єм піпетки	Об'єм Na2S2O3	Маса наважки
1.	0,05	20,0	8,5	0,864
2.	0,05	20,0	8,5	0,864

Визначення вмісту аніона

Ваговий аналіз досліджуваної речовини

Відомі такі методи визначення вмісту SO42- :

- гравіметричний

- комплексонометричний

В ході аналізу найбільш важливою операцією є процес осадження. Від правильного вибору осаджувача і умов осадження в значній мірі залежить точність результатів аналізу.

У ваговому аналізі розрізняють осаджувану і вагову форми. Осаджуваною формою називається та сполука, яка осаджується з розчину при дії на нього відповідними реактивами (осаджувачами).

Ваговою формою називається сполука, яку зважують для одержання кінцевих результатів аналізу.

Ваговий аналіз виконується з дотриманням таких умов:

- під час аналізу необхідно запобігати втратам речовини, яку визначають;

речовина, яку виділяють перед зважуванням, потрібно одержати хімічно чистою;

- з осаду шляхом промивання і наступного висушування або прожарювання потрібно видалити всі домішки так, щоб речовина, яку зважують, мала точно відомий склад, який можна виражати формулою.

Для цього необхідно виконати наступні операції:

- розрахувати і взяти наважку речовини, яку аналізують:

За формулою

=

==0, 527г

Зважуємо приблизно 0, 527г використовуючи годинникове скельце, на аналітичних терезах; 0, 502г солі розводимо у приблизно 25-50мл дистильованої води і 3мл HCl, нагріваємо розчин;

- осадити банний розчин осаджувачем маса якого визначається за формулою:

г

Зважуємо приблизно 1,022г використовуючи годинникове скельце, на аналітичних терезах, розчиняємо в 25-50мл дистильованої води, нагріваємо; до розчину зливаємо по скляній паличці даний осаджувач, перемішуючи приблизно 30хв;

- закінчивши осадження, не виймамаємо паличку зі стакану, накриваємо листком паперу, залишаємо стакан для дозрівання осаду на 2 дні;

- перевіряємо на повноту осадження і для відокремлення осаду від розчину методом фільтрування, беремо скляну воронку, вкладаємо в неї обеззолений фільтр, щільно підганяємо його до країв воронки і змочуємо дистильованою водою. Воронку з фільтром поміщаємо в колбу для збирання фільтрату. Рідину над ним по скляній паличці зливаємо на фільтр(метод декантації). Осад у стакані 2-3рази промиваємо гарячою дистильованою водою(25-50мл) і після відстоювання осаду розчин перенести на фільтр;

- кристали, які залишилися на стінках колби, знімаємо частинами обеззоленого фільтра і приєднуємо до загальної маси осаду;

- воронку с осадом накриваємо листком паперу і поміщаємо її на 20-25хв в сушильну шафу, щоб підсушити фільтр з осадом;

- зважуємо чистий і попередньо прожарений до постійної маси тигель на аналітичних вагах, маса тигля становила m1=13,186г;

- вилучаємо фільтр з осадом з воронки, завернувши його так, щоб осад був оточений зі всіх боків декількома шарами паперу, поміщаємо фільтр у тигель у муфельну піч при температурі 800-9000С протягом 30хв;

- охолоджений тигель в ексикаторі зважуємо на аналітичних вагах, маса тигля с осадом становила m2=13,683;

За встановленою масою, розраховуємо результат аналізу за наступною схемою:

m3 = m2 - m1= 13,683 - 13,186 = 0, 497

%SO3= , де

- молекулярна маса

- молекулярна маса

m- маса вихідної речовини

%SO3=%

2. Визначення вмісту води

Хід визначення

Чистий та сухий бюкс, попередньо прожарений до постійної маси, зважити на аналітичних терезах. Наважку зразку 1 г перенести в бюкс і повторити зважування. Бюкс з наважкою зразку помістити в сушильну шафу чи муфельну піч на 1-2 год., після чого охолодити в ексикаторі та зважити на аналітичних терезах. Повторно помістити бюкс в сушильну шафу чи муфельну піч ще на 1 год., охолодити в ексикаторі та повторно зважити. Якщо різниця останнього зважування і порівнянні з попереднім не більше 0,0002 г, то вода вважається видаленою повністю.

Маса бюксу - 11,826 г

Маса бюксу зі зразком до прокалювання - 12,526 г

Маса бюксу зі зразком після прокалювання - 12,296 г

Вміст кристалізаційної води:

m1 - маса бюксу зі зразком до прокалювання, г;

m2 - маса бюксу зі зразком після прокалювання, г;

mбюксу - маса пустого бюксу, г.

Виведення молекулярної формули сполуки

%CuO=33,67%

%SO3=33,94%

%H2O=35,11%

31,67+33,94+35,11=100,72%

Реальна формула: 1,07CuO.1,07SO3.5H2O

Теоретична формула: CuO.SO3.5H2O; CuSO45H2O

Висновок

Проведений якісний аналіз показав, що до складу невідомої речовини входять іони Cu2+ та SO42-. За допомогою кількісного аналізу вдалось визначити молекулярну формулу сполуки. Вона має такий вигляд: CuSO4H2O.

В процесі виконання курсової роботи я освоїла методи якісного та кількісного аналізу неорганічний солей. Також, я вдосконалила свої вміння по визначенню кількісного вмісту Cu2+ за допомогою методу йодометрії; SO4 - за допомогою методу нейтралізації.

Використана література

1. Копілевич В.А., Косматий В.Є., Войтенко Л.В., Абарбарчук Л.М., Панчук Т.К., Гаєвська Л.В., Попель А.П., Чеботько К.О., Трачевський В.В. Аналітична хімія для аграрних спеціальностей (хімічний аналіз). - К.: Вид. центр НАУ, 2002. - 296 с.

2. Гончаров А.І., Корнілов М.Ю. Довідник з хімії - К.: Вища шк.., 1974. - 154с.

3. Войтенко Л.В., Копилевич В.А., Косматий В. Є., Панчук Т.К., Гаєвська Л.В. Посібник до виконання спецпрактикуму з аналітичної хімії. - К.: Вид. центр НАУ, 2003. - 92 с.

4. Короткий довідник з хімії/І. Т. Гороновський, Ю.П. Назаренко, Е.Ф. Неряч. - К.: Наукова думка, 1987. - 629 с.

Размещено на Allbest.ru