Фракционная перегонка

Размещено на http://www.allbest.ru/

Фракционная перегонка

фракционный перегонка дефлегматор теплоизоляция

С помощью однократной простой перегонки, как правило, не удается чисто разделить на компоненты смесь двух или нескольких жидкостей с разницей в температурах кипения менее 80 °С. При нагревании таких смесей вместе с легколетучей жидкостью испаряется также некоторое количество компонента с более высокой температурой кипения. В отличие от простой перегонки, при которой разделение составляющих смесь продуктов происходит только на стадии испарения, фракционная перегонка предусматривает частичную конденсацию образующихся паров и возвращение их обратно в перегонный сосуд.

Конденсации и возврату в перегонную колбу подвергаются в первую очередь пары высококипящего компонента, а очищенные пары летучего продукта далее полностью конденсируются в холодильнике и собираются в приемнике. Так поэтапно перегоняется вся жидкость.

Перегонка называется фракционной потому, что вся перегоняемая жидкость собирается в разные приемники отдельными порциями, которые называются фракциями. Первые фракции содержат преимущественно вещество с самой низкой температурой кипения, последние-- с самой высокой. Чистота разделения на отдельные фракции зависит от природы веществ, составляющих перегоняемую смесь, и от конструкции конденсирующих приборов -- дефлегматоров или ректификационных колонок. В лабораториях при фракционной перегонке обычно применяют дефлегматоры. На рис. 73 изображена установка для фракционной перегонки с дефлегматором. Существуют дефлегматоры различных конструкций, однако внимания заслуживают лишь наиболее простые и эффективные из них (елочного типа) и дефлегматоры с насыпной насадкой (стеклянные шарики, мелкие кольца, спирали). Хорошие дефлегматоры должны обеспечивать как можно большую поверхность соприкосновения поднимающихся паров со стекающим навстречу конденсатом, который называется флегмой. Елочные дефлегматоры (рис. 74, а) в ыгодно отличаются от прочих небольшим сопротивлением движению паров, простотой изготовления, легкостью очистки; они удерживают сравнительно небольшое количество флегмы, что ценно при перегонке малых количеств веществ, и в то же время обеспечивают хороший контакт флегмы с парами.

Рис. 73. Установка для фракционной перегонки с дефлегматором: 1 -- перегонная колба: 1 -- елочный дефлегматор; 3 -- насадка Вюрца; 4 --алонж; 5--приемный, сосуд.

Большая активная поверхность соприкосновения жидкости с парами может быть достигнута в дефлегматорах с насадкой (рис. 74,6). Часто применяющиеся в качестве насадки стеклянные бусы обладают минимальной удельной поверхностью и поэтому малоэффективны. Наиболее пригодной для заполнения лабораторных дефлегматоров и колонок считается насадка из одновитковых проволочных или стеклянных спирален.

Обычно используют проволоку диаметром 0,2--0,3 мм из нержавеющей стали или нихрома. С уменьшением диаметра спиралей увеличивается эффективность насадки, однако одновременно возрастает сопротивление движению паров в дефлегматоре. Оптимальный диаметр витков для приборов среднего размера равен 3--5 мм. Для изготовления одновитковых спиралей проволоку наматывают с помощью стайка на металлический прут подходящего диаметра. Расстояние между витками примерно должно быть разно толщине проволоки. Полученную спираль снимают и разрезают по длине ножницами.

Следует однако иметь в виду, что даже самые хорошие лабораторные дефлегматоры обладают весьма ограниченной разделяющей способностью и пригодны лишь для грубого фракционирования, для очистки растворителей от малолетучих примесей и т. п.

Рис. 71. Дефлегматоры для фракционное перегонки: а -- елочным дефлегматор; б -- дефлегматор с насадкой в -- теплоизоляция дефлегматора с пом. муфты из стеклянной трубки; г -- дефлегматор с вакуумной рубашкой; 1 -- корковые пробки.

Рис. 75. График разгонки двухкомплектной смеси: 1 -- хорошее разделение; 2 -- удовлетворительное разделение; 3--плохое разделение.

Удовлетворительное разделение с помощью дефлегматоров достигается лишь в тех случаях, когда разница в температурах кипения жидкостей составляет более 30 °С. На рис. 75 графически изображен ход разгонки двухкомпонентной смеси в системе координат температура паров -- количество дистиллята. При хорошем и удовлетворительном разделении (кривые 1 и 2) в начале перегонки температура паров соответствует температуре кипения легколетучего компонента А и держится постоянной. В приемнике собирается / фракция -- чистый компонент А. По мере уменьшения его содержания в перегонной колбе температура паров начинает повышаться. В зависимости от необходимой чистоты разделения и разницы между температурами кипения компонентов I фракцию собирают в интервале 2--5°С. Далее заменяют приемник и собирают промежуточную фракцию II, представляющую собой смесь двух компонентов.

После того, как температура паров приблизится к температуре кипения компонента Б, начинают собирать III фракцию. При использовании более эффективного дефлегматора объем промежуточной фракции уменьшается. Ее либо подвергают повторной разгонке, либо отбрасывают.

Если температура паров ни в начале, ни в конце перегонки не держится постоянной, это указывает на плохое качество разделения (кривая 3). Количество промежуточной фракции при этом будет составлять более 1/3 от объема исходной смеси. В таких случаях для повышения качества разгонки следует использовать более эффективное оборудование. Ниже рассмотрены основные факторы, влияющие на эффективность фракционной перегонки с использованием дефлегматоров.

Высота дефлегматора. Размеры дефлегматора определяются количеством перегоняемой жидкости, температурой перегонки, требуемой полнотой разделения. С увеличением высоты рабочей части дефлегматора увеличивается и его разделяющая способность. Иногда прибегают к последовательному соединению двух--трех коротких дефлегматоров, причем выше располагают дефлегматоры несколько меньшего диаметра в соответствии с уменьшением количества паров по высоте. Однако применение конструкций выше 80--90 см вряд ли целесообразно: вследствие неизбежных теплопотерь пары конденсируются в насадочной части и могут просто не достигнуть отводной трубки даже при интенсивном кипении жидкости в перегонной колбе. Кроме того, увеличение объема дефлегматора приводит к увеличению потерь перегоняемого продукта: жидкость, орошающая насадку, после окончания перегонки стекает обратно в колбу п, таким образом, не может быть перегнана.

Скорость перегонки. В отличие от простой перегонки, скорость которой ограничивается только возможной интенсивностью кипения жидкости и производительностью холодильника, скорость фракционной перегонки во многом определяет качество фракционирования.

Превышение оптимальной скорости приводит к нарушению равновесия между флегмой и парами, и дефлегматор оказывается практически бесполезным. Кроме того, слишком высокая скорость испарения обычно вызывает «захлебывание» дефлегматора. При этом флегма не стекает спокойно по насадке, а скапливается в какой-либо ее части, пропуская пары в виде крупных пузырей.

Разделения компонентов при таком режиме работы не происходит.

Оптимальная интенсивность перегонки может быть различной в зависимости от типа насадки, размеров дефлегматора, количества перегоняемой жидкости и состава смеси. При средней скорости в приемник должно поступать не более 1--2 капель дистиллята в секунду.

В любом случае уменьшение скорости перегонки приводит к повышению качества фракционирования, однако соответственно увеличивается и время операции.

Скорость перегонки регулируют обогревом перегонной колбы; обогреватель (как правило,-- жидкостная баня, снабженная контактным термометром и реле) должен обеспечивать возможность поддержания строго постоянной температуры и плавного ее повышения.

Теплоизоляция. Для правильной работы дефлегматора его необходимо тщательно защитить от потери тепла (теплоизолировать). Применение дефлегматоров без изоляции -- довольно распространенная грубая ошибка, резко снижающая качество фракционной перегонки. Надежность теплоизоляции должна быть тем выше, чем при более высокой температуре кипят разделяемые жидкости. Проще всего обмотать рабочую часть в несколько слоев асбестовым шнуром, однако при этом становится невозможным визуальное наблюдение за происходящими в дефлегматоре процессами.

Проста и удобна для изоляции съемная муфта из более широкой стеклянной трубки, закрепленная с помощью двух корковых пробок (рис. 74, в). Белее падежную изоляцию обеспечивает вакуумная рубашка (рис. 74, г). Верхнюю часть дефлегматора, свободную от насадки, не изолируют. За счет некоторого охлаждения у стенок часть паров здесь конденсируется и стекает вниз, образуя флегму.

Количество флегмы. Важным фактором, влияющим на качество фракционирования, является количество флегмы. Хорошее разделение достигается лишь в том случае, если большая часть паров образует флегму, а меньшая отводится в приемник.

В тех случаях, когда разница в температурах кипения подлежащих разделению жидкостей составляет менее 30°С, даже самые хорошие дефлегматоры не обеспечивают удовлетворительного разделения. Лучшие результаты дает применение ректификационных колонок.

От дефлегматоров они отличаются сравнительно большими размерами, более эффективной теплоизоляцией, иногда даже с дополнительным обогревом, по главное -- наличием специального устройства, называемого головкой, позволяющего производить полную конденсацию паров и распределение конденсата между орошением колонки и приемником.

Следует, однако, иметь в виду, что тонкое разделение близкокипящих жидкостей с применением ректификационных колонок является одной из сложных операций в лабораторной практике и нередко вызывает затруднения даже у опытных работников.

Объяснение всех тонкостей ректификации выходит за рамки данного руководства. Если ректификация все же окажется необходимой, следует обратиться к специальным руководствам.

Обычные ректификационные колонки позволяют разделять смеси жидкостей, температуры кипения которых различаются на 7--10 ^OC. Имеются специальные колонки, которые дают возможность разделять жидкости с разницей в температурах кипения 1--2 °С.

Размещено на Allbest.ru