Атомно-абсорбционное определение кадмия в напитках, табаке и фармацевтических препаратах
Общие сведения о кадмии, его свойствах, механизмах токсического действия. Способы химического определения (полярографический, атомно-абсорбционный, атомно-эмиссионный) кадмия в напитках, табаке, фармацевтических препаратах, косметике, продуктах питания.
| Рубрика | Химия |
| Вид | курсовая работа |
| Язык | русский |
| Дата добавления | 18.11.2011 |
| Размер файла | 115,9 K |
Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже
Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.
10
Размещено на http://www.allbest.ru/
МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ УКРАИНЫ ХАРЬКОВСКИЙ НАЦИОНАЛЬНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ
имени В. Н. КАРАЗИНА
Кафедра химической метрологии
АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАДМИЯ В НАПИТКАХ, ТАБАКЕ И ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТАХ
студентки II курса Малько Анастасии Валерьевны
группа Х-126
химического факультета
Научный руководитель Юрченко Олег Иванович
д.х.н., профессор
Харьков 2011
Содержание
Вступление
1. Литературный обзор
1.1 Общее сведение о Кадмии
1.1.1 Свойства атома Кадмия
1.1.2 Термодинамические свойства простого вещества
1.2 Токсическое действие Кадмия
1.2.1 Механизмы токсического действия Кадмия
1.3 Применение Кадмия
1.4 Современные методы определения
1.4.1 Полярографический метод анализа
1.4.2 Атомно-абсорбционный метод анализа
1.4.3 Атомно-эмиссионный метод анализа
2. Эксперементальная часть
2.1 Приборы, реактивы, оборудование
2.2 Приготовление градуировочных растворов
2.3 Подготовка проб к анализу
2.4 Проверка правильности результатов методом стандартных добавок
2.5 Предельно допустимая концентрация
2.6 Техника безопасности
Список литературы
Вступление
Токсичные аналиты-- группа химических элементов со свойствами металлов (в том числе и полуметаллы) со значительным молярной массой либо плотностью. Известно около сорока различных определений термина тяжелые металлы, и невозможно указать на одно из них, как наиболее принятое. Соответственно, список тяжелых металлов согласно разным определениям будет включать разные элементы. Используемым критерием может быть атомный вес свыше 50, и тогда в список попадают все металлы, начиная с ванадия, независимо от плотности. Другим часто используемым критерием является плотность, примерно равная или большая плотности железа (8 г/см3), тогда в список попадают такие элементы как свинец, ртуть, медь, кадмий, кобальт, а, например, более легкое олово выпадает из списка. Существуют классификации, основанные и на других значениях пороговой плотности или молярной массы. Некоторые классификации делают исключения для благородных и редких металлов, не относя их к тяжелым, некоторые исключают нецветные металлы (железо, марганец).
Термин тяжелые металлы чаще всего рассматривается не с химической, а с медицинской и природоохранной точек зрения[1] и, таким, образом, при включении в эту категорию учитываются не только химические и физические свойства элемента, но и его биологическая активность и токсичность, а также объем использования в хозяйственной деятельности. [2]
Токсичные аналиты и их соединения могут оказывать вредное воздействие на организм человека, способны накапливаться в тканях, вызывая ряд заболеваний. Не имеющие полезной роли в биологических процессах металлы, такие как свинец и ртуть, определяются как токсичные металлы. Некоторые элементы, такие как ванадий или кадмий, обычно имеющие токсичное влияние на живые организмы, могут быть полезны для некоторых видов.[3]
Среди разнообразных загрязняющих веществ тяжёлые металлы (в том числе ртуть, свинец, кадмий, цинк, мышьяк) и их соединения выделяются распространенностью, высокой токсичностью, многие из них -- также способностью к накоплению в живых организмах. Они широко применяются в различных промышленных производствах, поэтому, несмотря на очистительные мероприятия, содержание соединения тяжелых металлов в промышленных сточных водах довольно высокое. Они также поступают в окружающую среду с бытовыми стоками, с дымом и пылью промышленных предприятий. Многие металлы образуют стойкие органические соединения, хорошая растворимость этих комплексов способствует миграции тяжелых металлов в природных водах. К тяжелым металлам относят более 40 химических элементов, но при учете токсичности, стойкости, способности накапливаться во внешней среде и масштабов распространения токсичных соединений, контроля требуют значительно меньшее число элементов.
Кадмий является относительно редким и рассеянным элементом, в природе концентрируется в минералах цинка. Поступает в природные воды в результате смыва почв, выветривания полиметаллических и медных руд, и со сточными водами рудообогатительных, металлургических и химических производств. Кадмий в норме присутствуют в организме человека в микроскопических количествах. При накоплении организмом соединений кадмия поражается нервная система, нарушается фосфорно-кальциевый обмен. Хроническое отравление приводит к анемии и разрушению костей. Одним из современных методов определения концентрации тяжелых металлов, который получил широкое распространение, является метод атомно-абсорбционной спектроскопии.
Методы абсорбционной спектроскопии имеют высокую чувствительность(низкий предел обнаружения),они избирательны и точны. Методы могут быть применены для анализа больших и малых содержаний, но особенно ценной их особенностью является возможность определения примесей (до 10^-5 …10^-6%).
Методы абсорбционной спектроскопии используют как метод массовых, быстрых селективных и достаточно точных определений металлов. Так же эффективно используют в металлургической, электронной, химической промышленностях ,анализируются руды, минералы и иные природные объекты.
Актуальность работы и задачи
Контроль содержания токсичных аналитов в объектах окружающей среды на уровне их предельно допустимых концентраций является важной экоаналитической задачей. Широко используемые физико-химические методы не всегда обеспечивают прямое решение этой задачи из-за влияния матричного состава пробы, а также низких концентраций определяемых элементов. Использование методов предварительного концентрирования позволяет выделить следовые концентрации веществ из большого объема раствора сложного состава, снизить пределы обнаружения, устранить полностью или значительно уменьшить влияние фоновых макроэлементов, что, в свою очередь, повышает точность и чувствительность анализа.
Задачей работы является определения кадмия в напитках, табаке, фармацевтических препаратах, косметике, продуктах питания.
1. Литературный обзор
1.1 Общее сведенье о Кадмии
Камдмий -- элемент побочной подгруппы второй группы, пятого периода периодической системы химических элементов Д. И. Менделеева, с атомным номером 48. Обозначается символом Cd (лат. Cadmium). Простое вещество кадмий (CAS-номер: 7440-43-9) при нормальных условиях -- мягкий ковкий тягучий переходный металл серебристо-белого цвета. Устойчив в сухом воздухе, во влажном на его поверхности образуется плёнка оксида, препятствующая дальнейшему окислению металла.
Открыт немецким профессором Ф. Штромейером в 1817. Провизоры Магдебурга при изучении оксида цинка ZnO заподозрили в нём примесь мышьяка. Штромейер выделил из ZnO коричнево-бурый оксид, восстановил его водородом и получил серебристо-белый металл, который получил название кадмий.
Кадмий - редкий и весьма рассеянный элемент. Его содержание в земной коре составляет 1,1•10-5%. Из-за сильного рассеяния он не образует самостоятельных рудных скоплений промышленного значения, а встречается в рудах тяжелых цветных металлов в качестве примеси и извлекается из них как побочный продукт.
Основные минералы кадмия гренокит (CdS) и отавит (CdCO3) находятся в рассеянном состоянии и, как отмечалось выше, самостоятельных месторождений промышленного значения не образуют. Оксид кадмия (CdO) встречается в виде тонкого налета на гальмее и самостоятельных оруденений промышленного значения также не образует. Самородный кадмий в природе не встречается.
В процессе пирометаллургической переработки цинковых руд кадмий концентрируется в пылях, улавливаемых из газов спекательных машин (до 5%), и в первых порциях пуссьеры дистилляционных печей (до 10%). Кроме того, при рафинировании цинка в ректификационных колоннах получают пуссьеру, содержащую около 40% кадмия.
На гидрометаллургических цинковых и литопонных заводах получают медно-кадмиевые кеки, содержащие от 3 до 12% кадмия.
Таким образом, сырьем для производства кадмия служат следующие полупродукты:
1) кадмийсодержащие отходы литопонных заводов;
2) пыли и пуссьеры цинковых дистилляционных заводов;
3) пыли медеплавильных заводов;
4) пыли свинцовых заводов.
1.1.1 Свойства атома Кадмия
Камдмий / Cadmium (Cd), 48
Атомная масса-112,411 а. е. м. (г/моль)
(молярная масса)
Электронная конфигурация: [Kr] 4d10 5s2
Радиус атома-154 пм
1.1.2 Термодинамические свойства простого вещества
Плотность (при н. у.)8,65 г/см?
Температура плавления594,1 K
Температура кипения1 038 K
Теплота плавления6,11 кДж/моль
Теплота испарения59,1 кДж/моль
Молярная теплоёмкость26,0[1] Дж/(K·моль)
Молярный объём13,1 см?/моль
Структура решётки -гексагональная
Теплоемкость жидкого кадмия Ср=7,13 (5%, 594-973° К).
С повышением температуры плотность снижается так как указано в таблице 1.
Табл. 1. Зависимость плотности от температуры
|
Температура, СО |
339 |
378 |
416 |
466 |
500 |
545 |
559 |
700 |
|
|
Плотность, г/см3 |
8,00 |
7,96 |
7,90 |
7,82 |
7,79 |
7,74 |
7,68 |
7,56 |
Также было установлено, что с увеличением давления температура плавления повышается. Так, под гидростатическим давлением 30000 кг/см2 точка плавления повышается на 187°. Пары кадмия темно-желтого цвета, ядовиты и обладают большей упругостью, чем пары цинка.
Зависимость теплоемкости кадмия от температуры приведены в таблице 2.
Табл. 2. Зависимость теплоемкости кадмия от петпературы
|
Т, °К |
10 |
25 |
50 |
100 |
150 |
200 |
293,16 |
|
|
Ср, кал/град·моль |
0,22 |
1,71 |
3,9 |
5,32 |
5,73 |
5,93 |
6,19 |
Металлический кадмий имеет серебристо-белый цвет синеватым отливом, он мягче цинка, но тверже олова, режется ножом, протягивается в проволоку и прокатывается в листы. Чистый кадмий аналогично олову, при изгибании издает характерный треск, утрачиваемый при наличии примесей.
Во влажном воздухе покрывается устойчивой оксидной пленкой. Не реагирует со щелочами. Восстановитель; реагирует с водяным паром сильными кислотами, кислородом галогенами, халькогенами и другими неметаллами, сероводородом ,нитратом аммония. Вытесняет благородные металлы из их солей в растворе.
1.1 Cd+H2O(пар)==CdO+H2O (выше 300С)
1.2 Cd+2HCl(разб.)==CdCl2+H2
1.3 Cd+4HNO3(конц.)==Cd(NO3)2+2NO2+2H2O
1.4 Cd+E2==CdE2 (Е=F,T=200 С;E=Cl;E=Br T=450-500C)
1.5 Cd+E==CdE (E=S;Se;Te ,Выше Т=350С)
1.6 Cd+O2==2CdO (T=325-350 C,сжигание на воздухе)
1.7 Cd+H2S==CdS+H2 (T=800C)
1.8 2Cd+4NH4NO3(конц,гор.)==Cd(NO3)+[Cd(H2O)2(NH3)4](NO2)2
1.2 Токсическое действие
Большие количества кадмия очень опасны для здоровья. Люди отравляются кадмием, употребляя воду и зерновые, овощи, растущие на землях, расположенных вблизи от нефтеперегонных заводов и металлургических предприятий. Появляются невыносимая боль в мышцах, непроизвольные переломы костей (кадмий способен вымывать кальций из организма), деформация скелета, нарушения функций легких, почек и других органов. Излишек кадмия может вызывать злокачественные опухоли. Канцерогенное действие никотина, находящегося в табачном дыме, как правило, связано с присутствием кадмия. кадмий
1.2.1 Механизм токсического действия
Растворимые соединения кадмия после всасывания в кровь поражают центральную нервную систему, печень и почки, нарушают фосфорно-кальциевый обмен. Хроническое отравление приводит к анемии и разрушению костей. Кадмий в норме в небольших количествах присутствуют в организме здорового человека. Кадмий легко накапливается в быстроразмножающихся клетках (например в опухолевых или половых). Он связывается с цитоплазматическим и ядерным материалом клеток и повреждает их. Он изменяет активность многих гормонов и ферментов. Это обусловлено его способностью связывать сульфгидрильные (-SH) группы.
Острая токсичность
Пары кадмия, все его соединения токсичны, что связано, в частности, с его способностью связывать серосодержащие ферменты и аминокислоты.
Симптомы острого отравления солями кадмия -- рвота и судороги.
1.3 Применение
Сплавы
Кадмий используется как компонент твёрдых припоев (сплавов на основе серебра, меди, цинка) для снижения их температуры плавления. Около 10 % производимого кадмия -- компонент ювелирных и легкоплавких сплавов. Сплав кадмия с золотом имеет зеленоватый цвет[3][4].
Защитные покрытия
40 % производимого кадмия используется для нанесения антикоррозионных покрытий на металлы.
Химические источники тока
Около 20 % кадмия идет на изготовление кадмиевых электродов, применяемых в аккумуляторах (никель-кадмиевых и серебряно-кадмиевых), нормальных элементах Вестона, в резервных батареях (свинцово-кадмиевый элемент, ртутно-кадмиевый элемент) и др.
Пигменты
Около 20 % кадмия используется для производства неорганических красящих веществ (сульфиды и селениды, смешанные соли, например, сульфид кадмия -- кадмий лимонный).
Медицина
Иногда кадмий применяется в экспериментальной медицине.
Кадмий используется в гомеопатической медицине.
В последние годы кадмий стал применяться при создании новых противоопухолевых нано-медикаментов. В России в начале 1950-х годов были проведены первые успешные эксперименты, связанные с разработкой противоопухолевых медикаментов на основе соединений кадмия.
Другие сферы применения
-Сульфид кадмия применяется для производства плёночных солнечных батарей с КПД около 10--16 %, а также как очень хороший термоэлектрический материал.
-Кадмий используется как компонент полупроводниковых материалов и люминофоров.
-Кадмий очень хорошо захватывает тепловые нейтроны и служит для изготовления регулирующих стержней для атомных реакторов и в качестве защиты от нейтронов.
Иногда эти свойства используются в экспериментальных моделях противоопухолевой терапии Neutron Capture Therapy
-Фтороборат кадмия -- важный флюс, применяемый для пайки алюминия и других металлов.
-Теплопроводность кадмия вблизи абсолютного нуля наивысшая среди всех металлов, поэтому кадмий иногда применяется для криогенной техники.
1.4 Современные методы определения
1.4.1 Полярографический метод анализа
Полярография -- один из важнейших электрохимических методов анализа веществ, исследования кинетики химических процессов. Предложен Я. Гейровским в 1922 году. Метод основан на анализе кривых зависимостей силы тока от приложенного к электрохимической ячейке напряжения -- так называемых полярограмм. В зависимости от формы и скорости изменения поляризующего напряжения различают постояннотоковую (классическую), переменнотоковую, высокочастотную, импульсную, осциллографическую полярографию, варианты метода имеют различные чувствительность (минимально определяемая концентрация вещества) и разрешающую способность (допустимое отношение концентраций определяемого компонента и сопутствующих).
В ячейке для полярографии присутствуют поляризуемый и неполяризуемый электроды, площадь первого должна быть значительно меньше площади второго -- в таком случае идущая на нём электродная реакция не вызывает заметных химических изменений в растворе или изменения разности потенциалов. В качестве поляризуемого электрода могут быть использованы ртутно-капающий электрод, стационарный ртутный электрод, твёрдые электроды из графита, благородных металлов и пр.
Полярография широко используется в металлургии, геологии, органической химии, медицине для определения ряда ионов (кадмий, цинк, свинец и др.), органических веществ, а также для изучения механизма электродных реакций.
1.4.2 Атомно-абсорбционный метод анализа
Атомно-абсорбционный анализ (атомно-абсорбц. спектрометрия), метод количественного элементного анализа по атомным спектрам поглощения (абсорбции). Через слой атомных паров пробы, получаемых с помощью атомизатора, пропускают излучение в диапазоне 190-850 нм. В результате поглощения квантов света атомы переходят в возбужденные энергетические состояния. Этим переходам в атомных спектрах соответствуют резонансные линии, характерные для данного элемента. Согласно закону Бугера-Ламберта-Бера, мерой концентрации элемента служит оптическая плотность A = lg(I0/I), где I0 и I-интенсивности излучения от источника соответственно до и после прохождения через поглощающий слой.
Рис. 1. Принципиальная схема пламенного атомно-абсорбционного спектрометра: 1-источник излучения; 2-пламя; 3-монохрома гор; 4-фотоумножитель; 5-регистрирующий или показывающий прибор.
Приборы для атомно-абсорбционного анализа - атомно-абсорбционные спектрометры - прецизионные высокоавтоматизированные устройства, обеспечивающие воспроизводимость условий измерений, автоматическое введение проб и регистрацию результатов измерения. В некоторые модели встроены микроЭВМ. В качестве примера на рис. приведена схема одного из спектрометров. Источником линейчатого излучения в спектрометрах чаще всего служат одноэлементные лампы с полым катодом, заполняемые неоном. Для определения некоторых легколетучих элементов (Cd, Zn, Se, Те и др.) удобнее пользоваться высокочастотными безэлектродными лампами. Атомно-абсорбционные спектрометры (ААС) - приборы, предназначенные для проведения количественного элементного анализа (до 70 элементов) по атомным спектрам поглощения, в первую очередь для определения содержания металлов в растворах их солей: в природных и сточных водах, в растворах-минерализатах консистентных продуктов, технологических и прочих растворах.
Основные области применения атомно-абсорбционных спектрометров (ААС) -- контроль объектов окружающей среды (воды, воздуха, почв), анализ пищевых продуктов и сырья для их изготовления, медицина, геология, металлургия, химическая промышленность, научные исследования.
Атомизатор -- устройство, которое превращает вещество пробы в атомный пар.
Существуют различные методы атомизации:
1)Нагрев
2)Воздействие электромагнитным излучением (а именно светом)
3)Бомбардирование ускоренными частицами
Для атомно-абсорбционного анализа температура пробы должна достигать 2000-3000 °C. Скорость набора температуры 4000-8000 °C/сек.
На практике применяют такие методы атомизации:
Пламя -- обычно используется пламя от горючих газов в смеси с окислителями. Наиболее распространенные пламёна
Пропан/воздух -- низкотемпературное пламя, более всего пригодно для анализа элементов, которые легко атомизируются, например щелочных металлов. В настоящее время используется достаточно редко.
Ацетилен/воздух -- пламя с температурой до 2300С, наиболее распространенное в использовании.
Ацетилен/оксид азота (1) -- высокотемпературное пламя (до 3200С), применяется при анализе трудноатомизируемых элементов и для устранения различных мешающих влияний.
Перевод анализируемого объекта в атомизированное состояние и формирование поглощающего слоя пара определенной и воспроизводимой формы осуществляется в атомизаторе - обычно в пламени или трубчатой печи. Трубчатые печи сопротивления изготавливают чаще всего из плотных сортов графита. Для исключения диффузии паров через стенки и увеличения долговечности графитовые трубки покрывают слоем газонепроницаемого пироуглерода. Максимальная температура нагрева достигает 3000 °С. Менее распространены тонкостенные трубчатые печи из тугоплавких металлов (W, Та, Мо), кварца с нихромовым нагревателем. Для защиты графитовых и металлических печей от обгорания на воздухе их помещают в полугерметичные или герметичные камеры, через которые продувают инертный газ (Аr, N2).
Введение проб в поглощающую зону пламени или печи осуществляют разными приемами. Растворы распыляют (обычно в пламя) с помощью пневматических распылителей, реже - ультразвуковых. Лишь 5-15% наиболее мелких капель аэрозоля поступает в пламя, а остальная часть отсеивается в смесительной камере и выводится в сток. Максимальная концентрация твердого вещества в растворе обычно не превышает 1%. В противном случае происходит интенсивное отложение солей в сопле горелки.
Для введения в пламя твердых веществ или сухих остатков растворов используют стержни, нити, лодочки, тигли из графита или тугоплавких металлов, помещаемые ниже оптич. оси прибора, так что пары пробы поступают в поглощающую зону с потоком газов пламени. Графитовые испарители в ряде случаев дополнительно подогревают электрическим током. Для исключения мех. потерь порошкообразных проб в процессе нагрева применяются испарители типа цилиндрических капсул, изготовленные из пористых сортов графита.
Монохроматор -- спектральный оптико-механический прибор, предназначенный для выделения монохроматического излучения. Монохроматор состоит из следующих основных частей и узлов: входная спектральная щель, коллиматорный объектив, диспергирующий элемент (призма или дифракционная решётка), фокусирующий объектив и выходная спектральная щель, которая выделяет излучение, принадлежащее узкому интервалу длин волн.
Для монохроматизации излучения используют призмы или дифракционные решетки; при этом достигают разрешения от 0,04 до 0,4 нм.
При атомно-абсорбционном анализе необходимо исключить наложение излучения атомизатора на излучение источника света, учесть возможное изменение яркости последнего, спектральные помехи в атомизаторе, вызванные частичным рассеянием и поглощением света твердыми частицами и молекулами посторонних компонентов пробы.
Принцип действия
Принцип действия атомно-абсорбционного спектрометра основан на измерении величины поглощения луча света, проходящего через атомный пар исследуемой пробы. Для превращения исследуемого вещества в атомный пар используется атомизатор. В качестве источника света используется различные узкополосные источники света. Для достижения наилучшего результата необходимо соблюдать правила, сформулированные Уолшем:
длина волны, соответствующая максимальному поглощению атомных паров, должна быть равна длине волны максимальной интенсивности излучения источника; полуширина линии поглощения атомных паров должна быть по крайне мере в два раза больше полуширины линии испускания источника
После прохождения через атомные пары исследуемой пробы луч света поступает на монохроматор, а затем на приёмник, который и регистрирует интенсивность излучения.
Достоинства метода
Методы абсорбционной спектроскопии имеют высокую чувствительность (низкий предел обнаружения), они изберательны и точны. Методы могут быть применины для анализа больших и малых содержаний, но особо ценной их способностью является возможность определения примесей (до 10^-5 …10^-6%). Атомно-абсорбционный метод широко используют как метод массовых, быстрых, селективных и достаточно точных определений металлов. Методом ААС принципиально возможно определять как следовые, так и достаточно высокие содержания.
Недостатки
Недостаток ААС состоит в том, что это одноэлементный метод анализа. Для определения каждого элемента необходимо использовать свою лампу с полым катодом. Для достаточно быстрого определения нескольких элементов можно установить несколько ламп во вращающийся барабан и поочередно облучать атомизатор.
Методы ААА применяют также для измерения некоторых физических и физфизико-химических величин - коэффициент диффузии атомов в газах, температур газовой среды, теплот испарения элементов и др.; для изучения спектров молекул, исследования процессов, связанных с испарением и диссоциацией соединений.
Мы выбрали данный метод анализа для количественного определения меди в косметике и продуктах питания.
1.4.3 Атомно-эмиссионный метод анализа
Атомно-эмиссионная спектроскопия (спектрометрия), АЭС или атомно-эмиссионный спектральный анализ -- совокупность методов элементного анализа, основанных на изучении спектров испускания свободных атомов и ионов в газовой фазе. Обычно эмиссионные спектры регистрируют в наиболее удобной оптической области длин волн от ~200 до ~1000 нм. (Для регистрации спектров в области <200 нм требуется применение вакуумной спектроскопии, чтобы избавиться от поглощения коротковолнового излучения воздухом. Для регистрации спектров в области >1000 нм требуются специальные инфракрасные или микроволновые детекторы.)
АЭС -- способ определения элементного состава вещества по оптическим линейчатым спектрам излучения атомов и ионов анализируемой пробы, возбуждаемым в источниках света. В качестве источников света для атомно-эмиссионного анализа используют пламя горелки или различные виды плазмы, включая плазму электрической искры или дуги, плазму лазерной искры, индуктивно-связанную плазму, тлеющий разряд и др.
АЭС -- самый распространённый экспрессный высокочувствительный метод идентификации и количественного определения элементов примесей в газообразных, жидких и твердых веществах, в том числе и в высокочистых. Он широко применяется в различных областях науки и техники для контроля промышленного производства, поисках и переработке полезных ископаемых, в биологических, медицинских и экологических исследованиях и т.д. Важным достоинством АЭС по сравнению с другими оптическими спектральными, а также многими химическими и физико-химическими методами анализа, являются возможности бесконтактного, экспрессного, одновременного количественного определения большого числа элементов в широком интервале концентраций с приемлемой точностью при использовании малой массы пробы.
Процесс атомно-эмиссионного спектрального анализа состоит из следующих основных звеньев:
1. Пробоподготовка (подготовка образца)
2. Испарение анализируемой пробы (если она не газообразная);
3. Диссоциация -- атомизация её молекул;
4. Возбуждение излучения атомов и ионов элементов пробы;
5. Разложение возбужденного излучения в спектр;
6. Регистрация спектра;
7. Идентификация спектральных линий -- с целью установления элементного состава пробы (качественный анализ);
8. Измерение интенсивности аналитических линий элементов пробы, подлежащих количественному определению;
9. Нахождение количественного содержания элементов с помощью установленных предварительно градуировочных зависимостей.
2. Эксперементальная часть
2.1 Приборы, реактивы, оборудование
Атомно-абсорбционный спектрофотометр с-115-М1; компрессор; лампа с полым кадмиевым катодом; пипетки на 1 мл, 5 мл(с делениями),10 мл(с делениями);дистиллированная вода раствор кадмия- с(Cd) = 1г/л; мерные колбы на 100 мл, 10 мл, 25 мл; пробирки; термостойкие стаканы на 100 мл(3 шт.); стеклянные палочки; фильтровальная бумага; пробки; концентрированная азотная кислота; азотная кислота 1,5 %; маркер.
Метод атомно-абсорбционного определения кадмия основывается на измерении аналитического сигнала, связанного с числом невозбужденных атомов меди, который образуется при введении исследуемого раствора в пламя смеси ацетилена с воздухом или пропана при длине волны 228,8 нм, при ширине щели монохроматора - 0,1 нм ,токе - 5 мА, ФЭУ - 1 кВ.
2.2 Приготовление градуировочных растворов
Мерная колба вместительностью 100 мл.
Приготовление промежуточного раствора:
Пипетку на 10 мл с исходным раствором с(Cd) = 0,1 г/мл. перенести в мерную колбу на 100 мл. Довести дистиллированной водой до метки. Перемешать. Полученный раствор с с(Cd) = 10-2 г/л перенести в коническую колбу.
Приготовление градуировочных растворов из промежуточного:
1. Пипеткой на 1 мл отобрать 1 мл промежуточного раствора, перенести в мерную колбу на 100 мл. Довести дистиллированной водой до метки. Перемешать. Полученный раствор с с(Cd) = 1*10-4 г/л перенести в пробирку №1.
2. Пипеткой на 5 мл (на выливание) отобрать 3 мл промежуточного раствора и поместить в колбу на 100 мл. . Довести дистиллированной водой до метки. Перемешать. Полученный раствор с с(Cd) = 3*10-4 г/л перенести в пробирку №2.
3. Пипеткой на 5 мл (на выливание) отобрать 3 мл промежуточного раствора и поместить в колбу на 100 мл. . Довести дистиллированной водой до метки. Перемешать. Полученный раствор с с(Cd) = 5*10-4 г/л перенести в пробирку №3.
4. Пипеткой на 10 мл (на выливание) отобрать 7 мл промежуточного раствора и поместить в колбу на 100 мл. . Довести дистиллированной водой до метки. Перемешать. Полученный раствор с с(Cd) = 7*10-4 г/л перенести в пробирку №4.
5. Пипеткой на 10 мл (на выливание) отобрать 10 мл промежуточного раствора и поместить в колбу на 100 мл. . Довести дистиллированной водой до метки. Перемешать. Полученный раствор с с(Cd) = 1*10-3 г/л перенести в пробирку №5.
Мерная колба вместительность 10 мл.
Приготовление промежуточного раствора:
Пипетку на 2 мл с исходным раствором с(Cd) = 0,1 г/мл. перенести в мерную колбу на 100 мл. Довести дистиллированной водой до метки. Перемешать. Полученный раствор с с(Cd) = 2*10-3 г/л перенести в коническую колбу.
Приготовление градуировочных растворов из промежуточного:
1. Пипеткой на 1 мл отобрать 0,5 мл промежуточного раствора, перенести в мерную колбу на 10 мл. Довести дистиллированной водой до метки. Перемешать. Полученный раствор с с(Cd) = 1*10-4 г/л перенести в пробирку №1.
2. Пипеткой на 5 мл (на выливание) отобрать 1,5 мл промежуточного раствора и поместить в колбу на 10 мл. . Довести дистиллированной водой до метки. Перемешать. Полученный раствор с с(Cd) = 3*10-4 г/л перенести в пробирку №2.
3. Пипеткой на 5 мл (на выливание) отобрать 2,5 мл промежуточного раствора и поместить в колбу на 10 мл. . Довести дистиллированной водой до метки. Перемешать. Полученный раствор с с(Cd) = 5*10-4 г/л перенести в пробирку №3.
4. Пипеткой на 5 мл (на выливание) отобрать 3,5 мл промежуточного раствора и поместить в колбу на 10 мл. . Довести дистиллированной водой до метки. Перемешать. Полученный раствор с с(Cd) = 7*10-4 г/л перенести в пробирку №4.
5. Пипеткой на 5 мл (на выливание) отобрать 5 мл промежуточного раствора и поместить в колбу на 10 мл. . Довести дистиллированной водой до метки. Перемешать. Полученный раствор с с(Cd) = 1*10-4 г/л перенести в пробирку №5.
Включив лампу с полым кадмиевым катодом, на монохроматоре атомно-абсорбционного спектрометра выводят длину волны 228,8 нм. Измеряют светопоглощение стандартных растворов. Результаты содержатся в таблице 2.1
Табл. 2.1 Зависимость аналитического сигнала кадмия от концентрации кадмия для колбы вместительностью 100 мл.
|
№ измерения |
С(Cu), г/л |
А1 |
А2 |
А3 |
Асред. |
|
|
1 |
1*10-4 |
11 |
10 |
12 |
11 |
|
|
2 |
3*10-4 |
32 |
33 |
34 |
33 |
|
|
3 |
5*10-4 |
56 |
56 |
58 |
56,67 |
|
|
4 |
7*10-4 |
76 |
76 |
78 |
76,67 |
|
|
5 |
10*10-4 |
109 |
110 |
111 |
110 |
Рис 2.1 Градуировочный график для определения кадмия
Табл. 2.2 Зависимость аналитического сигнала кадмия от концентрации кадмия для колбы вместительностью 10 мл.
|
№ измерения |
С(Cu), г/л |
А1 |
А2 |
А3 |
Асред. |
|
|
1 |
1*10-4 |
11 |
12 |
13 |
12 |
|
|
2 |
3*10-4 |
31 |
31 |
32 |
31,6 |
|
|
3 |
5*10-4 |
50 |
51 |
52 |
51 |
|
|
4 |
7*10-4 |
71 |
72 |
71 |
71,3 |
|
|
5 |
10*10-4 |
101 |
102 |
101 |
101,3 |
Рис 2.2 Градуировочный график для определения кадмия
Чтоб определить неизвестную концентрацию - сх, раствор вводят в атомизатор и после 10- 15 секунд регистрируют показания прибора(Ах). его откладывают на оси ординат градуировочного графика, и на оси абсцисс находят соответствующие значение концентрации сх, которую определяют. Градуировочный график должен проходить через начало координат и, чтоб отсчет был более точным, под углом, близким к 45?.
2.3 Подготовка проб к анализу
На аналитических весах типа ВЛР - 200 взвешиваем 4 навески наших образцов. Анализируемые пробы переносим в термостойкий стакан. Добавляем по 10 мл концентрированной азотной кислоты. На газовой горелке, аккуратно перемешивая, упариваем растворы до влажного остатка. Даем остыть, после чего добавляем 10 мл 1,5%-ной азотной кислоты, отфильтровываем. К оставшемуся осадку еще раз добавляем 10 мл 1,5%-ной азотной кислоты, отфильтровываем. Доводим растворы до метки дистиллированной водой.
Измеряем светопоглощение исследуемых растворов. По градуировочному графику находим концентрацию меди в исследуемых образцах. Результаты измерений заносим в таблицу 2.3.
Табл 2.3 Результаты определения кадмия в многомпонентных системах.
|
№ |
Название пробы |
А1 |
А2 |
А3 |
А |
С(Cd) *10^-4 |
|
|
1 |
Блеск для губ "oriflame" |
3 |
3 |
3 |
3 |
||
|
2 |
Порошок "Gala" |
||||||
|
3 |
Моющее средство "Gala" |
20 |
22 |
19 |
20,3 |
1,86 |
|
|
4 |
Конфета шоколадная |
4 |
3 |
4 |
3,6 |
||
|
5 |
Шампунь "Nivea" |
32 |
31 |
33 |
32 |
3,04 |
|
|
6 |
Пудра "Pupa" |
4 |
3 |
4 |
3,6 |
||
|
7 |
Шоколад "Корона" |
4 |
3 |
5 |
4 |
||
|
8 |
Сигареты "Marlboro" |
26 |
25 |
26 |
25,6 |
2,39 |
|
|
9 |
Пиво "Miller" |
8 |
9 |
7 |
8 |
||
|
10 |
Молоко "Селянське" |
83 |
84 |
83 |
83,3 |
8,20 |
|
|
11 |
Ноксспрей |
4 |
5 |
3 |
4 |
||
|
12 |
Напиток “Shake” |
3 |
2 |
3 |
2,6 |
||
|
13 |
Анальгин |
29 |
28 |
30 |
29 |
2,73 |
|
|
14 |
Табак для кальяна |
24 |
25 |
26 |
25 |
2,33 |
|
|
15 |
Кондиционер для волос |
4 |
3 |
5 |
4 |
||
|
16 |
Чай 1 |
9 |
8 |
9 |
8,6 |
||
|
17 |
Аспирин |
4,3 |
4 |
5 |
4,3 |
||
|
18 |
Шампунь "Nivea" |
12,3 |
13 |
12 |
12,3 |
1,05 |
|
|
19 |
Гель для душа |
13 |
13 |
12 |
12,6 |
1,08 |
|
|
20 |
Крем для тела |
3 |
2 |
4 |
3 |
||
|
21 |
no spot gel |
0 |
0 |
0 |
0 |
||
|
22 |
Чай "Лисма" |
0 |
0 |
0 |
0 |
||
|
23 |
Шампунь "Nivea" |
8 |
7 |
10 |
8,3 |
||
|
24 |
Шоколад "Корона" |
0 |
0 |
0 |
0 |
||
|
25 |
Коньяк |
0 |
0 |
0 |
0 |
||
|
26 |
Fanta |
0 |
0 |
0 |
0 |
||
|
27 |
burn |
0 |
0 |
0 |
0 |
||
|
28 |
Пиво"Львівське" |
0 |
0 |
0 |
0 |
2.4 Проверка правильности результатов методом стандартных добавок
Включив лампу с полым кадмиевым катодом, на монохроматоре атомно-абсорбционного спектрометра выводят длину волны 228,8 нм. Измеряют светопоглощение стандартных растворов. Результаты содержатся в таблице Включив лампу с полым кадмиевым катодом, на монохроматоре атомно-абсорбционного спектрометра выводят на длину волны 228,8нМ. Измеряют аналит сигнал стандартных растворов. Результаты измерений содержатся в талице2.3.
Табл. 2.4 Зависимость аналитического сигнала кадмия от концентрации кадмия
|
№ |
С(Cd), г/л |
А1 |
А2 |
А3 |
? |
|
|
1 |
0.5*10^-4 |
|||||
|
2 |
1.0*10^-4 |
12 |
11 |
12 |
11,66 |
|
|
3 |
1.5*10^-4 |
16 |
18 |
16 |
16.67 |
|
|
4 |
2.0*10^-4 |
21 |
22 |
20 |
22 |
|
|
5 |
3.0*10^-4 |
33 |
32 |
32 |
32.33 |
|
|
6 |
4.0*10^-4 |
41 |
43 |
42 |
42 |
Рис 2.4 Градуировочный график для определения кадмия методом стандартной добавки
Отбираем в колбу на 5 мл пипеткой на 5 мл соответственно 2 мл анализируемого раствора и 3 мл градуировочного раствора с с(Cd) = 2*10-4 г/л. Раствор перемешивают и переносят в чистую пробирку для анализа. Измеряем светопоглощение трех приготовленных анализируемых проб.
Из графика(рис.) определяем истинную концентрацию кадмия.
Табл 2.5 Проверка правильности результатов анализа методом «введено-найдено»
|
№ |
Название пробы |
Анализ. Р-р |
Добавки |
С(Cd), г/мл |
|||||||
|
А1 |
А2 |
А3 |
? |
А1 |
А2 |
А3 |
? |
||||
|
1 |
Анальгин |
12 |
14 |
15 |
14 |
2.26*10-4 |
|||||
|
2 |
Табак на кальян |
20 |
21 |
22 |
21 |
19 |
18 |
20 |
18 |
2.07*10-4 |
2.5 Предельно допустимая концентрация кадмия
Предельно допустимая концентрация (ПДК)-- утверждённый в законодательном порядке санитарно-гигиенический норматив. Под ПДК понимается такая концентрация химических элементов и их соединений в окружающей среде, которая при повседневном влиянии в течение длительного времени на организм человека не вызывает патологических изменений или заболеваний, устанавливаемых современными методами исследований в любые сроки жизни настоящего и последующего поколений.
Для установления ПДК используют расчётные методы, результаты биологических экспериментов, а также материалы динамических наблюдений за состоянием здоровья лиц, подвергшихся воздействию вредных веществ. В последнее время широко используются методы компьютерного моделирования, предсказания биологической активности новых веществ, биотестирование на различных объектах.
2.6 Техника безопасности
При работе в химической лаборатории наиболее вероятными случаями являются повреждения, связанные с неосторожным обращением с химическими реактивами, огнем и электронагревательными приборами, стеклянной посудой, авариями лабораторного оборудования (например, химические и термические ожоги, отравления, порезы стеклом).
1. При ожогах химическими веществами, особенно кислотами и щелочами, пораженный участок кожи быстро промывают большим количеством воды, а затем на обожженное место накладывают примочку:
- при ожогах кислотой из 2% раствора питьевой соды;
- при ожогах щелочами из 2% раствора уксусной кислоты.
При сильных ожогах после оказания первой помощи следует обратиться к врачу.
2. При попадании брызг или паров кислоты или щелочи в глаза их следует немедленно промыть большим количеством воды, а затем разбавленными растворами (2-3%) питьевой соды или уксусной кислоты. Все остальные мероприятия проводит только врач-офтальмолог.
3. При термических ожогах обожжённое место присыпают двууглекислым натрием (питьевая сода), крахмалом или тальком, либо прикладывают примочки из 96% этилового спирта, 2% свежеприготовленного раствора питьевой соды или 2% раствора перманганата калия. Затем смазывают пораженное место мазью от ожогов. При тяжелых ожогах пострадавшего следует немедленно отправить в медпункт.
4. При отравлении парами вредных и ядовитых веществ вывести пострадавшего на чистый воздух, при необходимости сделать искусственное дыхание, дать противоядие (молоко), вызвать врача или отправить в медпункт.
5. При отравлении через пищевод дать пострадавшему большое количество 2% раствора перманганата калия, вызвать рвоту, дать противоядие (молоко), вызвать врача или отправить в медпункт.
6. При порезах рук или лица стеклом необходимо удалить из раны мелкие осколки, затем промыть рану 3% раствором перекиси водорода или 96% этиловым спиртом, и, смазав настойкой йода, при необходимости забинтовать.
Список использованной литературы
1. Золотов Ю. А. Химический анализ и аналитический контроль в различных областях науки, техники и производства // Российский химический журнал. - 2002. - № 4. - С. 8-10.
2. Пилипенко, Пятницкий «Аналитическая химия».
3. Волынский А.Б. Сучасна атомно-абсорбційна спектрометрія: досягнення та перспективи розвитку // Укр. хим. журн. -- 2005. -- № 9-10. -- С. 25-31.
4. Shigehiro Kagaya, Yusaku Hosomori, Hidekazu Arai and Kiyoshi Hasegawa Determination of Copper in River Water by Electrothermal Atomic Absorption Spectrometry after Internal Standardization-Assisted Rapid Coprecipitation with Lanthanum Phosphate // Analytical Sciences -- 2003. -- № 7. -- P. 1061-1064.
5. Ahmed Hassan and Jamal A. Mayouf Comparative Studies of the Determination of Divalent Cadmium, Lead and Copper in the Boiling Medicinal Herbs by Stripping Voltammetry and by Atomic Absorption Spectrometry //
6. Hesham Salem Spectrofluorimetric, Atomic Absorption Spectrometric and Spectrophotometric Determination of Some Fluoroquinolones // American Journal of Applied Sciences - 2005. - № 2 (3). - P. 719-729.
Размещено на Allbest.ru
Подобные документы
Теория атомно-эмиссионного спектрального анализа. Основные типы источников атомизации, описание процессов, происходящих в пламени. Принципиальная схема атомно-эмиссионного фотометра. Спектрографическая, спектрометрическая и виртуальная оценка спектра.
контрольная работа [590,9 K], добавлен 29.03.2011Природа спектров электромагнитного излучения и структура атомов. Явление абсорбции света, принципы спектрального и атомно-абсорбционного анализа. Сущность закона Бугера-Ламберта-Бера. Фотоколориметрические методы измерения интенсивности окраски растворов.
курсовая работа [556,9 K], добавлен 21.03.2014Химическое влияние железа и других тяжелых металлов на человека. Гравиметрический и титриметрический методы, потенциометрия, вольтамперометрия, кулонометрия, электрогравиметрия, атомно-эмиссионная спектроскопия, фотометрический и люминесцентный анализы.
курсовая работа [57,7 K], добавлен 08.12.2010Определение содержания тяжелых металлов в отходах производства. Принципы атомно-абсорбционной спектрометрии. Требования к подготовке пробы. Устройство спектрометра, порядок его установки. Приготовление растворов для градуировки, проведение исследования.
курсовая работа [2,9 M], добавлен 09.03.2016Физико-химические методы определения цинка. Люминесцентный, рентгенофлуоресцентный, полярографический, атомно-абсорбционный, радиоактивационный, фотометрический метод анализа. Кривые амперометрического титрования. Зависимость силы тока от объема титранта.
курсовая работа [463,5 K], добавлен 23.06.2015Принцип и схема аналитического процесса. Оптическая система атомно-абсорбционного спектрометра. Источник первичного излучения. Разрядные трубки с парами металлов. Лампы с полым катодом. Безэлектродные разрядные трубки с микроволновым возбуждением.
контрольная работа [853,8 K], добавлен 10.01.2012Потенціал ідеального іоноселективного електрода. Визначення важких металів у харчових продуктах. Використання атомно-абсорбційної спектрофотометрії. Характеристика та практичне застосування тонкошарової хроматографії. Атомно-емісійний спектральний аналіз.
контрольная работа [70,2 K], добавлен 28.10.2015Основы атомно-эмиссионного спектрального анализа, его сущность и область применения. Пламя, искра и высокочастотная индуктивно-связанная плазма как источники возбуждения спектра. Суть спектрографического, спектрометрического и визуального анализа.
курсовая работа [772,5 K], добавлен 09.11.2010Атомно-абсорбційний аналіз - метод кількісного елементного аналізу по атомних спектрах поглинання (абсорбції) рідини. Принципова схема полум'яного атомно-абсорбційного спектрометра. Визначення деяких токсичних елементів за допомогою даного методу.
курсовая работа [193,5 K], добавлен 22.05.2012Характеристика методик и области применения атомно-абсорбционной спектрометрии. Фотометрический метод определения алюминия, титана, железа в металлическом марганце и металлическом азотированном марганце. Освоение методов статистической обработки данных.
курсовая работа [771,2 K], добавлен 28.05.2010
