Отделение дистилляции (регенерации аммиака) на содовом заводе

Размещено на http://www.allbest.ru/

Физико-химические основы процесса регенерации аммиака

Регенерация аммиака из фильтровой и других жидкостей содового производства осуществляется в отделении дистилляции. Обычно часть растворенного аммиака связана с диоксидом углерода, поэтому при разложении карбонатных солей аммония и его карбамата вместе с аммиаком отгоняется и возвращается в производство диоксид углерода.

Содержание основных компонентов в фильтровой жидкости примерно следующее (н. д.): С1общ - 90, прямой титр - 25, NH3общ - 91, СО2общ - 37, SO42- -- 1,5 (связанный аммиак, равный NH3 общ -- прямой титр = 66 н.д.).

Связанный аммиак соответствует только осажденному NaHCО3. Прямой титр, или щелочность раствора, соответствует солям, которые непосредственно титруются кислотой (углекислые соли аммония, растворенный бикарбонат натрия и несвязанный аммиак NH4OH). Растворенному NaHCО3, образовавшемуся из NaCl и NH4HCО3, в растворе должно соответствовать количество NH4C1 (сверх указанного значения NH4C1, образующего связанный аммиак). Однако обычно эти количества растворенного NaHCО3 и соответствующего ему NH4C1 во внимание не принимают и относящиеся к ним ионы объединяют в виде соответствующих солей NaCl и NH4HCО3, т. е. прямой титр относят целиком к углекислым солям аммония.

В данном случае несвязанный аммиак NH4OH в растворе отсутствует, так как в составе жидкости, связывающей аммиак, диоксида углерода содержится больше, чем прямого титра (т. е, аммиака). Избыток диоксида углерода указывает на присутствие кислой соли, т. е. NН4HCО3. По разности между общим диоксидом углерода и прямым титром определяем его количество -- 12 н. д. Таким образом, в кислой соли NH4HCО3 в нашем случае аммиака связано 12 н. д., а диоксида углерода в два раза больше, так как СО2 -- двухэквивалентное соединение, т. е. 24 н. д. На долю средней соли (NH4)2CО3 остается 12 н. д. аммиака, т. е. содержание (NH4) 2СО3 в жидкости 12 н.д. Ион SО4 можно целиком отнести к Na2SО4, образовавшемуся в процессе предварительной очистки рассола от MgSО4.

Таким образом, состав фильтровой жидкости в солях (н. д.) можно записать так: NaCl - (90 - 66) =24, NH4Clсвяз - 66, NH4HCО3 - 12, (NH4) 2CО3 -- 12, Na2 SО4 -- 1,5. Кроме того, в фильтровой жидкости содержатся небольшие количества Na2CО3 и NaHCО3, поступающие со слабой жидкостью, потребляемой для промывки осажденного бикарбоната на фильтрах. Состав этой слабой жидкости, образующейся при очистке и охлаждении газов содовых печей в количестве 0,45 - 0,50 м3 на 1 т соды, бывает различным: в среднем она содержит 20 н. д. NH3, 10 н. д. Na2CО3.

Второй источник слабой жидкости -- конденсаты, образующиеся в результате конденсации водяных паров в конденсаторе дистилляции (КДС) и холодильнике газа дистилляции (ХГДС). При растворении в конденсате аммиака и СО2 образуется слабая жидкость с примерным составом: 180-200 н.д. NH3, 130 - 170 н.д. СО2общ.Количество образующегося в КДС и ХГДС конденсата составляет 0,6--0,7 м3 на 1 т соды. Конденсаты, образующиеся в ХГДС и особенно в КДС, обычно содержат кроме аммиака и диоксида углерода незначительные количества NH4C1 и NaCl из-за уноса брызг из теплообменника дистилляции.

Процесс выделения газов из жидкостей, называемый десорбцией, протекает, когда равновесные давления десорбируемых. газов над жидкостью выше их парциальных давлений в газовой фазе. Разность между равновесным давлением газа над жидкостью и его парциальным давлением в газовой фазе является движущей силой процесса десорбции.

Таким образом, для повышения скорости и полноты десорбции необходимо увеличить равновесное давление газа над жидкостью и уменьшить его парциальное давление в газовой фазе. Поэтому в процессе дистилляции жидкость нагревают, что повышает равновесные давления СО2 и NH3. Для нагрева жидкости используют острый водяной пар, подаваемый непосредственно в жидкость.

Углекислые соли гидролизуются в растворе (взаимодействуют с водой):

NH4HCO3 + H2O = NH4OH + H2O + CO2

NH4HCO3 + NH4OH = (NH4)2CO3 + H2O

2NH4HCO3 - (NH4)2CO3 p + CO2 г+ H2O ж ? 30,4 кДж (? 7,3 ккал)

(на 1 моль образующегося С02 затрачивается 30,4 кДж тепла.)

Диоксид углерода начинает выделяться в газовую фазу уже при температуре 35?40°С. Для аналогичного разложения более стабильной средней соли (NH4)2СО3 - по реакции

(NH4)2CO3 p - 2NH3 p + CO2 г+ H2O ж ? 100,9 кДж (? 24,1 ккал)

на 1 моль образующегося диоксида углерода затрачивается примерно в 3 раза больше тепла. При разложении этой соли СО2 выделяется в газовую фазу при температуре 65?80°С. Было установлено, что при нагревании фильтровой жидкости указанного выше состава в газовую фазу выделяется из жидкости (н.д.):

t, °С СО2 NH3

56 5,7 0,1

60 10,8 0,2

70 16,1 0,8

80 23,0 2,1

Следовательно, при 80°С выделяется 62% СО2 и менее 9% NH3 от имеющихся в жидкости. Вследствие высокой растворимости NH3 его нельзя удалить из жидкости путем ее нагревания даже до 100°С. Для снижения растворимости аммиака и отгонки его в газовую фазу необходимо повысить и снизить парциальное давление аммиака в газовой фазе.

Для этой цели используется острый водяной пар, подаваемый в нижнюю часть дистилляционной колонны, который, барботируя через жидкость, нагревает ее, повышая , и, выделяясь в газовую фазу, разбавляет газ, снижая парциальное давление аммиака. Присутствие СО2 в жидкости снижает равновесное давление аммиака над жидкостью вследствие образования в ней углекислых солей аммония и тем самым затрудняет его отгонку. По этой же причине ухудшается и отгонка СО2 в присутствии в растворе аммиака. Таким образом, скорость и полнота отгонки аммиака из жидкости зависят от температуры, давления аммиака в газовой фазе и от состава жидкости.

Для регенерации аммиака из хлорида аммония необходимо действие какой-либо щелочи, которая могла бы вытеснить NH3 из NH4C1. В содовом производстве для этой цели используется известковое молоко:

2NH4Cl p + Са(ОН)2 тв - СаС12 р + 2NH3 р + 2Н2О ж + 24,4 кДж (+5,82 ккал)

Скорость этой реакции определяется скоростью растворения Са(ОН)2 [Са(ОН)2 тв > Са(ОН)2 p], поскольку в действительности NH4C1 взаимодействует с Са(ОН)2 р.Скорость растворения Са(ОН)2 зависит от степени дисперсности известкового молока. Высокая степень дисперсности имеет особенно большое значение к концу реакции разложения NH4Cl, когда концентрация последнего и избыток Са(ОН)2 малы, а концентрация СаС12 - ионов Са2+, затрудняющих растворение Са(ОН) 2, велика.

Образующийся при разложении NH4C1 аммиак отгоняется путем дистилляции при температуре около 115°С.

Известковое молоко может взаимодействовать также с карбонатом аммония по реакции

(NH4)2СJ3 p + Са(ОН)2 тв = СаСО3 тв + 2NH3 р + 2Н2О ж - 8 кДж (-1,9 ккал)

Эта реакция является вредной, так как с образующимся карбонатом кальция, направляемым вместе с дистиллерной жидкостью в отвал, теряются известковое молоко и диоксид углерода. (Дистиллерная жидкость -- жидкость, остающаяся после полной отгонки из нее аммиака, откачиваемая в отвал или идущая на некоторых заводах на производство СаС12.) Для исключения этих потерь фильтровая жидкость перед смешением ее с известковым молоком должна быть по возможности полнее освобождена от диоксида углерода.

В фильтровой жидкости присутствует в небольших количествах сульфат натрия, образовавшийся при очистке сырого рассола от MgSО4 и CaSО4. При высокой концентрации в растворе ионов Са2+ за счет СаС12 и более низкой растворимости CaSО4 по сравнению с СаС12 CaSО4 выделяется в твердую фазу:

Na2SO4 р + СаС12 р = CaSО4 тв + 2NaCl p - 13,8 кДж(-3,3 ккал)

Образующийся CaSО4 загрязняет аппаратуру дистилляции, откладываясь на рабочих поверхностях в виде плотной корки. Это ведет к уменьшению свободного сечения аппарата и, следовательно, к росту его гидравлического сопротивления и падению производительности. Чтобы восстановить производительность, аппарат останавливают для чистки; для этого требуется резервная аппаратура.

При разных температурах сульфат кальция кристаллизуется в различной форме: в виде безводной соли CaSО4, полуводной CaSО4·0,5Н2О и двухводного гидрата CaS04·2Н2О.

Растворимость гипса в воде показана на рис. 1. При температурах ниже 97°С сульфат кальция кристаллизуется в виде двухводной соли CaSО4·2Н20, выше 97°С - в виде CaS04· 1/2Н2О. В присутствии NaCl и СаС12 температура кристаллизации CaS04·1/2 Н2О снижается от 97 до 93-95°С.

Рис. 1. Растворимость гипса в воде: 1 - для CaSО4·2H20: 2 - для CaSO4; 3 - для CaSO4•0,5H2O

Выпадающий при температуре ниже критической (93°С) CaS04·2Н20 при повышении температуры выше критической переходит в полуводный, растворимость которого при увеличении температуры снижается. Этот процесс перекристаллизации способствует отложению твердой соли на внутренних. поверхностях аппаратов. Известно, что новые кристаллические зародыши легче образуются на твердой поверхности, чем в объеме раствора. Поэтому гипс откладывается на поверхностях аппаратов особенно интенсивно в процессе образования новых кристаллов или при переходе одной модификации кристаллов в другую. Для предохранения дистиллера от интенсивного загрязнения следует избегать критической температуры в нем 93°С.

При температуре выше 93°С после смешения фильтровой жидкости и известкового молока в смесителе кристаллизуется полугидрат, который без изменения проходит далее через дистиллер, лишь несколько загрязняя его. Если температура в смесителе и дистиллере ниже 93°С, то кристаллизующийся в смесителе двухводный сульфат кальция также без изменения проходит через дистиллер, отлагаясь на поверхности аппарата в сравнительно небольших количествах.

Таким образом, обеспечить достаточно длительную работу аппаратов дистилляции без чистки можно, смешивая фильтровую жидкость с известковым молоком и отгоняя аммиак в дистиллере при температуре выше или ниже 93°С. При температуре выше 93°С все аппараты дистилляционной колонны работают под давлением; этот режим называют "горячим". При температуре ниже 93°С аппараты дистилляционной колонны работают под разрежением, и такой режим дистилляционной колонны называется "холодным".

Технологическая схема отделения дистилляции

Рис. 2. Технологическая схема большой дистилляции: 1 - дистиллер (ДС), 2 - теплообменник дистилляции (ТДС), 3 - внешний перелив жидкости, 4 - конденсатор дистилляции (КДС), 5 - щелевой расходомер, б - напорный бак, 7 - мешалка известкового молока, 8 - щелевой расходомер, 9 - смеситель (СМ), 10 - первый испаритель (ИС-1), 11 - второй испаритель (ИС-2), 12 - песколовка

В технологической схеме отделения дистилляции аммиака, как правило, предусматривается отдельная регенерация NH3 и СО2 из фильтровой жидкости и слабых жидкостей и конденсатов. При раздельной регенерации снижается объем дистиллерной жидкости, откачиваемой на "белое море", в связи с чем уменьшаются потери извести и аммиака с этой жидкостью, повышается производительность основной дистилляционной колонны и появляется возможность использовать слабую жидкость для промывки осадка бикарбоната натрия на фильтрах. На рис.2 показана технологическая схема переработки только фильтровой жидкости, так называемой ''большой" дистилляции.

Фильтровая жидкость из напорного бака 6 через щелевой расходомер 5 поступает в КДС 4 и движется в нем сверху вниз внутри трубок. Противотоком к жидкости по межтрубному пространству КДС поступает горячая парогазовая смесь, выходящая из теплообменника дистилляции ТДС 2. В результате теплообмена фильтровая жидкость, проходя КДС, нагревается при "горячем" режиме с 28-32 до 74-80°С, а газ охлаждается с 87-90 до 68-75°С.

При нагревании фильтровой жидкости частично разлагается бикарбонат аммония и отгоняется СО2, поэтому содержание общего диоксида углерода в жидкости снижается в среднем с 36 н. д. на входе в КДС до 22-25 н. д. на выходе. Выделяющийся внутри теплообменных трубок диоксид углерода присоединяется к основному потоку газа, выходящему из межтрубного пространства КДС.

При охлаждении газов в межтрубном пространстве КДС из них конденсируются водяные пары, и в образовавшемся конденсате (флегме) растворяются аммиак и диоксид углерода. Состав флегмы зависит от ее температуры.

На рис.3 показана эта зависимость, позволяющая определить состав конденсата для различных условий. Эта флегма собирается в нижней части КДС (см. рис. 2) и подается на малую дистилляцию. На схеме предусмотрена возможность подачи флегмы в ТДС, однако при этом производительность ТДС будет уменьшаться, а в выходящей из него жидкости повысится содержание СО2. Таким образом, основными задачами КДС являются нагревание фильтровой жидкости и конденсация или выделение из газов дистилляции определенного количества водяных паров.

Нагретая фильтровая жидкость поступает в ТДС 2 через внешний перелив 3 и движется по нему сверху вниз, непосредственно соприкасаясь с поднимающимися вверх горячими газами. В ТДС почти полностью разлагаются углеаммонийные соли, находящиеся в жидкости, и практически полностью отгоняется из нее диоксид углерода. В ТДС заканчивается также реакция взаимодействия гидрокарбоната натрия с хлоридом аммония. В результате теплообмена жидкость в ТДС при "горячем" режиме нагревается до 95--97°С, а газы охлаждаются с 95-98°С на входе в ТДС до 87-90°С на выходе из него. При охлаждении газа из него, как и в КДС, конденсируются водяные пары, поэтому объем жидкости в ТДС увеличивается с 6 м3 на входе в КДС до 6,7-6,8 м3 на 1 т соды.

Парогазовая смесь поступает в ТДС из ДС 1, предварительно пройдя через верхнюю часть СМ 9, которая служит сепаратором, предохраняющим ТДС от попадания в него брызг жидкости и твердых частиц, уносимых газами из ДС.

На рис. 4 показано изменение содержания СО2 и NH3 в фильтровой жидкости при ее движении по высоте ТДС. Из рисунка видно, что наиболее интенсивно СО2 отгоняется из фильтровой жидкости в верхней части ТДС, а нижние его бочки служат для отгонки остатков СО2. Полноте отгонки СО2 из жидкости в ТДС способствует растворенный в ней хлорид аммония, придающий жидкости кислые свойства. (В кислых растворах диоксид углерода растворяется хуже, чем в нейтральных или щелочных.) Содержание аммиака в фильтровой жидкости при ее движении по ТДС сверху вниз вначале, как видно из рис.4, возрастает благодаря растворению в жидкости аммиака из газовой фазы. По мере движения фильтровой жидкости к низу ТДС температура ее повышается, вызывая рост равновесного давления NH3. С того момента, когда равновесное давление NH3 над жидкостью начинает превышать парциальное давление NH3 в газе, аммиак начинает выделяться из жидкости в газовую фазу. В результате содержание аммиака в жидкости на входе в ТДС и на выходе практически не изменяется.

Для отгонки аммиака из жидкости необходимо дальнейшее повышение температуры жидкости, т. е. увеличение равновесного давления NH3 над жидкостью, что обеспечивается подачей вниз дистиллера острого водяного пара.

Из ТДС фильтровая жидкость, освобожденная от СО2, самотеком идет в среднюю часть СМ 9, где она смешивается с известковым молоком, поступающим в СМ из мешалки известкового молока 7 через щелевой расходомер 8 с температурой 90--95°С и концентрацией активного СаО 200--220 н. д. Расход известкового молока в смесителе составляет 2,0--2,5 м3 на 1 т соды. Избыток активного СаО (2,5 н. д.), поддерживаемый в смесителе, повышает скорость и полноту разложения NH4Cl. При смешении фильтровой жидкости с известковым молоком объем ее возрастает до 8,0--8,5 м3 на 1 т соды. В результате протекающей реакции разложения NH4Cl равновесное давление аммиака над жидкостью повышается и он частично выделяется в газовую фазу. Температура жидкости в СМ понижается примерно на 2--3°С. Из нижней части СМ 9 жидкость поступает в верхнюю часть ДС 1 и движется по нему сверху вниз, постепенно теряя аммиак. На рис.5 показано изменение содержания аммиака в жидкости по высоте ДС.

Температура жидкости в ДС при "горячем" режиме поднимается благодаря подаче водяного пара до 110--115°С, и с этой температурой жидкость поступает в первый испаритель (ИС-1) 10, где из-за снижения давления над жидкостью с 146,6-1600 до 93,3-106,6 кПа (с 1100--1200 до 700--800 мм рт. ст.) из нее выделяется на 1 т соды 300 кг водяного пара с температурой 95-100°С. Пар из ИС-1 может быть направлен на малую дистилляцию, в СМ или в ТДС. Для более полного использования тепла жидкости ее направляют из ИС-1 в ИС-2. Здесь за счет вакуума, создаваемого термокомпрессором, из нее выделяется дополнительное количество пара с пониженными давлением и температурой, используемого на стадии малой дистилляции.

Дистиллерная жидкость из ИС-2 идет в песколовку 12, где от нее отделяют твердые крупные примеси и затем центробежными насосами откачивают на "белое море".

Рис. 3. Зависимость состава флегмы конденсата дистилляции от температуры

Рис. 4. Изменение концентрации аммиака и СО2 в жидкости по высоте теплообменника дистилляции

Рис. 5. Изменение концентрации аммиака в жидкости по высоте дистиллера

Приведенные при описании технологической схемы значения температур газа и жидкости относятся к "горячему" режиму работы отделения. Как уже говорилось, добиться уменьшения загрязнения дистиллера можно также снижением температуры жидкости ниже критического значения (93°С).

В этом случае аппараты дистилляции работают под некоторым разрежением. Технологическая схема отделения не зависит от режима его работы, поэтому для "холодного" режима в табл. 1 приведены лишь данные о температурах жидкости и газа по отдельным аппаратам и значения давлений, при которых эти аппараты работают. Из-за низкой температуры жидкости, уходящей из дистиллера, второй спаритель при "холодном" режиме не устанавливают.

Таблица 1

Рис. 6. Зависимость производительности дистиллера от давления

Производительность отделения дистилляции зависит от режима его работы. На рис. 6 показана зависимость производительности типового дистиллера от давления вверху и внизу аппарата. Повышение производительности с ростом давления объясняется не только влиянием повышения температуры, но и тем, что при одной и той же объемной скорости газа в дистиллере массовое количество его при наличии давления будет больше, чем при работе под вакуумом. Следовательно, увеличивается и количество перерабатываемой фильтровой жидкости.

При работе под давлением увеличивается полнота отгонки СО2 в ТДС, следовательно, уменьшаются расход извести и потери СО2, а также расход пара на отгонку аммиака; однако потери NH3 с дистиллерной жидкостью несколько возрастают из-за повышения его растворимости. Анализ работы содовых заводов показывает, что работа дистилляции под давлением предпочтительнее, чем под вакуумом. Технологическая схема переработки слабых жидкостей показана на рис.7. Отличие этой схемы от других заключается в раздельной переработке флегмы из КДС и слабой жидкости, образующейся в ХГДС и ХГСП.

В последней, как уже указывалось, содержатся Na2СО3, NaHCО3 и NH3, связанный с диоксидом углерода, а в флегме кроме NH3 и СО2 содержатся обычно NH4Cl и NaCl. Отдельная переработка слабой жидкости, содержащей Na2CО3 и NaHCО3, дает возможность получить после отгонки из нее СО2 и NH3 раствор соды, используемый для промывки на вакуум-фильтрах осадка бикарбоната натрия, что снижает потери NaHCО3 на фильтрах.

Рис. 7. Технологическая схема дистилляции слабой жидкости: 1 - первый дистиллер слабой жидкости (ДСЖ-1), 2 - холодильник газов дистилляции слабой жидкости (ХГДСЖ), 3 - конденсатор дистилляции слабой жидкости (КДСЖ), 4 - распределительный бачок, 5 - второй дистиллер слабой жидкости (ДСЖ-2), б - сборник слабой жидкости, 7 - термокомпрессор, 8 - холодильник слабой жидкости (ХСЖ)

Горячая флегма из КДС после отгонки из нее СО2 и NH3 может быть направлена в отделение известковых печей, где ее используют для гашения извести. Так как в флегме всегда содержится небольшое количество хлорида аммония, попадающего в нее с брызгами из КДС, на схеме предусмотрено добавление к ней небольшого количества слабой жидкости из ХГСП, содержащей Na2CО3 и NaHC03, которые разлагают NH4Cl.

Слабая жидкость из ХГСП через сифон, предохраняющий трубопровод от проскока в него газа, самотеком поступает в верхнюю часть конденсата дистилляции слабой жидкости КДСЖ 3. В новых колоннах КДСЖ 3 исключен из схемы. Слабая жидкость подается непосредственно вверх ДСЖ-1 и, двигаясь по нему вниз, подогревается поднимающейся снизу парогазовой смесью. Горячий газ из ДСЖ-1 1 сразу поступает в ХГДСЖ 2. Вниз СЖ-1 подается острый пар, представляющий собой смесь пара, идущего из ИС-1 по линии "а", и пара, выходящего из термокомпрессора 7. (По линии "б" в термокомпрессор засасывается пар из ИС-2. Этот же пар подается в ДСЖ-2, на котором перерабатывают слабую жидкость (флегму) КДС и ХГДС. Флегма поступает в дистиллер 5 из сборника слабой жидкости 6 через распределительный бачок 4. В схеме предусмотрена возможность подачи флегмы вместе со слабой жидкостью из ХГСП непосредственно в КДСЖ.

Содовый раствор из ДСЖ-1 1 после отгонки из него СО2 и NH3 проходит трубчатый холодильник слабой жидкости ХСЖ 8 и поступает на вакуум-фильтры для промывки бикарбоната натрия. Парогазовая смесь после ДСЖ-1 проходит КДСЖ 3, затем ХГДСЖ 2, охлаждаемые водой, и охлажденная и осушенная идет в отделение абсорбции.

Аналогично работает и ДСЖ-2 5. Конденсатора и холодильника здесь нет, и газы из верхней части ДСЖ-2 5 идут в КДКЖ 3, затем проходят ГДСЖ 2 и поступают на абсорбцию. Из нижней части ДСЖ-2 горячий конденсат подают на гашение извести.

Аппаратура отделения дистилляции

Большая дистилляция. Основным аппаратом отделения дистилляции является большая дистилляционная колонна, скомпонованная из дистилятора 1 (рис. 8), теплообменника дистилляции 2 и конденсатора дистилляции 3, установленных один над другим. Диаметр колонны 3000 мм, общая высота 45700 мм, корпус колонны чугунный, собран из отдельных бочек-царг. (Все аппараты кроме КДС снабжены барботажными колпачковыми тарелками.)

Конденсатор дистилляции. Первым аппаратом по ходу фильтровой жидкости в дистилляционной колонне является конденсатор дистилляции КДС (рис. 9). Он представляет собой поверхностный трубный теплообменник, собранный из 8 чугунных бочек-царг прямоугольного сечения с диаметром цилиндрической части 3000 мм. Сверху КДС накрыт массивной чугунной крышкой со штуцерами 7 - для выхода паро- газовой смеси, 8 -- для выхода газов, выделяющихся из фильтровой жидкости в трубках при ее нагревании, и 6 -- для установки предохранительно клапана. Снизу КДС заканчивается переходной бочкой, соединяющей его с теплообменником дистилляции. Бочка-база имеет штуцер 2 для отвода конденсата, образующегося при охлаждении газа.

Каждая теплообменная бочка аппарата имеет высоту 1330 мм и прямоугольные приливы, на которых смонтированы трубные решетки 9. В трубных решетках закреплены 184 теплообменные трубки диаметром 70/90 мм и длиной 3350 мм.

Рис. 8. Дистилляционная колонна: 1 - дистиллер, 2 - теплообменник дистилляции, 3 - конденсатор дистилляции

Рис. 9. Конденсатор дистилляции (КДС): 1 - штуцер для отвода конденсата, 2 - дополнительный ввод газа, 3 - штуцер для выхода жидкости, 4 -- переточные штуцера для жидкости, 5 -- переточная камера, 6 - штуцер для установки предохранительного клапана, 7 - штуцер для выхода парогазовой смеси, 8, 10 - штуцера для отвода газов, выделяющихся из фильтровой жидкости, 9 - трубная решетка, 11, 12 - перегородки, 13- горловина для входа газа

Трубки отлиты из щелочестойкого чугуна марки СЧШ-2.

Поверхность теплообмена каждой бочки, рассчитанная по среднему диаметру трубок, составляет 148,8 м2. Общая поверхность теплообмена 1160 м2. Концы трубок выходят из трубных решеток в прямоугольные переточные камеры 5, находящиеся с внешней стороны аппарата.

Выделяющиеся при нагревании фильтровой жидкости газы -- в основном С02, накапливаясь внутри теготаобменных трубок, ухудшают процесс теплопередачи, поэтому для их отвода переточные камеры 5 имеют штуцера 10. Жидкость переходит из одной переточной камеры в другую через штуцера 4, соединенные калачами, и выходит из аппарата через штуцер 3. Газ поступает в КДС через горловину 13 или дополнительные вводы 2.

Для повышения эффективности теплообмена между парогазовой смесью и фильтровой жидкостью в переточных камерах 5 имеется ряд перегородок 11, разделяющих камеры, а вместе с тем и холодильные трубки на несколько секций. Холодная фильтровая жидкость входит в верхнюю секцию и, пройдя через трубки этой секции до противоположной переточной камеры, возвращается по другой секции труб в первую камеру. Таким образом, зигзагообразно жидкость проходит все 8 секций труб теплообменной бочки. Скорость движения фильтровой жидкости в трубках при такой конструкции переточных камер больше, чем в камерах без перегородок, в 8 раз, что ведет к росту коэффициента теплоотдачи от стенок трубок до жидкости, т. е. к повышению эффективности передачи тепла. Для этой же цели для удлинения пути газа в межтрубном пространстве между холодильными бочками имеются перегородки 12 с вырезами для прохода газа.

В настоящее время для проведения процесса регенерации аммиака и СО2 из фильтровой жидкости разработана новая колонна дистилляции, оснащенная щелевыми и дырчатыми контактными элементами и пластинчатым конденсатором- холодильником газов дистилляции, устанавливаемым вместо КДС.

Теплообменник дистилляции. Основным назначением ТДС является разложение содержащихся в фильтровой жидкости угле-аммонийных солей и бикарбоната натрия и отгонка из нее СО2 путем дальнейшего надевания. Таким образом, ТДС -- это аппарат, в котором протекают одновременно два процесса: теплопередача и десорбция СО2 из жидкости в газовую фазу. В процессе отгонки существует непосредственный контакт между паром и жидкостью, и процесс протекает тем интенсивнее, чем больше поверхность контакта фаз. Жидкость, проходящая через ТДС, не содержит твердых примесей, поэтому ТДС могут быть как барботажного, так и насадочного (скрубберного) типа. Теплообменники барботажного типа эффективнее насадочных, но обладают более высоким гидравлическим сопротивлением.

На рис. 10 показано устройство ТДС барботажного типа с многоколпачковыми тарелками. Аппарат собран из чугунных бочек 7 диаметром 3000 и высотой 1000 мм. Общая высота аппарата 13 468 мм. Между фланцами бочек зажаты барботажные тарелки б, имеющие 17 горловин, перекрытых колпачками 5, и внутренние трубчатые переливы 4. Глубина барботажа, т. е. высота слоя жидкости на тарелке, определяемая возвышением верхнего обреза переливной трубы над нижним краем колпачка горловины, 25 мм. Общее количество барботажных тарелок 11. Две верхние бочки ТДС - сепарирующие, т. е. служат для отделения капелек жидкости из парогазовой смеси. Вверху первой бочки находится горловина 2 для перехода парогазовой смеси из ТДС в КДС. Для лучшего распределения парогазовой смеси по сечению КДС горловина перекрыта зонтом 1. Вторая сверху бочка ТДС заполнена насадкой 3 из керамических колец Рашига размером 80x80x10 мм, засыпанных на чугунную колосниковую решетку. Слой насадки улучшает удаление из газа брызг жидкости, уносимых им из ТДС. Тщательная очистка газа от брызг предохраняет образующийся в КДС конденсат от попадания в него солей, содержащихся в фильтровой жидкости, в том числе NaCl и NH4C1. Присутствие NH4C1 в конденсате, как уже указывалось, затрудняет регенерацию NH3 на малой дистилляции. Кроме того, присутствие солей в конденсате, поступающем после дистилляции на гашение извести, ухудшает качество известкового молока, которое получается более грубодисперсным.

Рис. 10. Теплообменник дистилляции барботажного тала: 1 - зонт, 2 - горловина для выхода парогазовой смеси, 3 - насадка, 4 -- трубчатый перелив, 5 -- колпачок горловины, 6 -- барботажная тарелка, 7 - бочка теплообменника, 8 - распределитель, 9 - указатель уровня, 10 - штуцер для выхода жидкости

аммиак жидкость выделение дистилляция

Нижняя бочка ТДС, соединяющая его с дистиллером, имеет сферическое днище, штуцер для входа пара с распределителем 8 и штуцер 10 для выхода жидкости. Наблюдение за высотой слоя жидкости осуществляется с помощью указателя уровня 9 в нижней бочке ТДС.

Для уменьшения потерь тепла в окружающую среду аппарат снаружи покрыт тепловой изоляцией.

Дистиллер. Основное назначение ДС -- отгонка из жидкости аммиака. Дистиллер представляет собой барботажный аппарат с одноколпачковыми тарелками диаметром 3 м и общей высотой 17 800 мм. Применять в ДС многоколпачковые тарелки нельзя из-за быстрого зарастания отлагающимися гипсовыми и частично карбонатными осадками узких проходов для газа между горловинами и колпачками и из-за трудности ручной чистки таких аппаратов.

Днище укреплено на фундаменте и соединено с бочкой-базой. Днище имеет штуцер, предназначенный для полного опоражнивания колонны, а бочка-база -- штуцер для выхода жидкости и штуцер для входа в ДС пара. Пар проходит под зубчатый колокол, укрепленный на стойках, и равномерно распределяется по сечению аппарата. Над бочкой-базой находятся 11 барботажных бочек высотой каждая 1120 мм. Кольцевое днище пассета имеет желобчатую форму и переходит в горловину высотой 500 мм.

Над отверстием горловины диаметром 1100 мм находится зубчатый колокол диаметром 2175 мм и высотой 715 мм. В каждой бочке имеются лазовые люки (на рисунке не показаны) и наружные прямоугольные переливы, составляющие одно целое с бочкой. Верхняя барботажная бочка имеет штуцер для входа жидкости в аппарат. Две верхние бочки служат для отделения брызг из газа. Предпоследняя бочка имеет конический брызгоотбойник, переходящий в горловину. Горловина входит в стальной цилиндр, образуя лабиринт, способствующий отделению брызг. Парогазовая смесь выходит из аппарата или через отверстие непосредственно в ТДС, или чаще через штуцер в верхнюю часть смесителя, что улучшает отделение брызг. Наружные переливы облегчают чистку аппарата и переливов.

Продолжительность рабочего периода дистиллера между чистками изменяется от 1,5-2 мес до полугода. Это зависит от температурного режима работы отделения дистилляции, конструкции днища пассетов, конструкции и размещения Переливов по окружности дистиллера, чистоты известкового молока и др.

Список использованной литературы:

1. Крашенинников С.А. Технология кальцинированной соды и очищенного бикарбоната натрия - М., 1985.

2. Микулин Г.И., Поляков И.К. Дистилляция в производстве соды. М., 1959

Размещено на Allbest.ru