Определение фосфора фотоколориметрическим методом. Сущность метода, реакции и расчет результатов анализа

Размещено на http://www.allbest.ru/

Определение фосфора фотоколориметрическим методом. Сущность метода, реакции и расчет результатов анализа

Рассмотрим фотоколориметрический метод определения фосфора с использованием восстановителя - тиомочевины. В качестве восстановителя могут использоваться и другие реагенты, например хлорид олова (II).

Для определения фосфора в органических и биологических материалах анализируемый образец предварительно минерализуют.

Минерализацию органических веществ осуществляют нагреванием в колбе Кьельдаля с H₂SO₄ с последующим прибавлением 40%-ного раствора Н₂O₂ или путем окисления смесью H₂SO₄ + HNO₃ или других окислителей. Анализируемые образцы минерализуют также сожжением по методу Шёнигера в колбе с кислородом. Некоторые органические вещества минерализуют прокаливанием при 400° С.

Колориметрический метод определения фосфора в виде синего фосфорномолибденового комплекса применим для определения фосфора в вине, молоке и других пищевых и биологических материалах.

Сущность метода.

С молибденовокислым аммонием фосфаты образуют гетеро-поликислоту, восстанавливаемую тиомочевиной в присутствии ионов меди до фосфорномолибденового комплекса, раствор которого окрашен в синий цвет. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметра.

Метод применяют при определении массовой доли фосфора от 0,02 массовых % и более. Нижний предел обнаружения составляет 0,01 %.

Квасцы железоаммонийные, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм³; готовят следующим образом: 10 г железоаммонийных квасцов растворяют в 40 см³ горячей дистиллированной воды, добавляют 5 см³ соляной кислоты, фильтруют и доводят объем раствора до 100 см³.

Кислота соляная, раствор плотностью 1,105 г/см³; готовят следующим образом: 517,8 см³ соляной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Медь сернокислая, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм³.

Тиомочевина, раствор с массовой концентрацией 80 г/дм³.

Аммоний молибденовокислый, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм³. фосфор тиомочевина фотоколориметрический

Смесь для восстановления готовят следующим образом: к 700 см³ раствора тиомочевины добавляют 150 см³ раствора сернокислой меди. Смесь выдерживают в течение 24 ч и фильтруют.

Готовят основной стандартный раствор: 1 см³ раствора содержит 1 мг фосфора. Далее готовят разделением основного стандартного раствора рабочий стандартный раствор: 1см³ раствора содержит 10,0 мкг фосфора.

Объем исходного раствора из мерной колбы после отделения кремниевой кислоты, содержащий 20-100 мкг фосфора, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 2 см³ раствора железоаммонийных квасцов и нейтрализуют раствором аммиака до выпадения гидроокиси железа, которую растворяют в соляной кислоте, добавляя ее по каплям. К полученному раствору добавляют 2 см³ раствора соляной кислоты и 10 см³ смеси для восстановления. Через 2-3 мин в раствор вводят 10 см³ раствора соляной кислоты и по каплям при перемешивании 8 см³ раствора молибденовокислого аммония. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Реакция осуществляется по схеме:

РО₄^3- + H⁺ + NH₄MоО₄ --> фосфорномолибденовый комплекс.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (длина волны ? = 690 нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду с добавлением всех реактивов. Массу фосфора в пробе находят по градуировочному графику.

Построение градуировочного графика производят следующим образом. В мерные колбы вместимостью по 100 см³ помещают 2, 4, 6, 8, 10 см³ рабочего стандартного раствора, что должно соответствовать 20, 40, 60, 80, 100 мкг фосфора и далее выполняют контрольные измерения. По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям массы фосфора строят градуировочный график.

Расчет результатов анализа.

Массовую концентрацию фосфора Х в процентах вычисляют по формуле: