Применение этилового спирта для получения соединений
Получение соединений с применением этилового спирта в различных опытах, технология получения вещества. Получение этилового эфира 4-(ацетиламинофенил) имидазол-1-уксусной кислоты; 5,5-Диметил-4-карбоксиметил-3-орто-гидроксибензилиден-тетрагидро-2-фуранон.
| Рубрика | Химия |
| Вид | лабораторная работа |
| Язык | русский |
| Дата добавления | 18.02.2011 |
| Размер файла | 45,6 K |
Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже
Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.
Размещено на http://www.allbest.ru/
Дигидрохлорид 4-(4-аминофенил) имидазол-1-уксусной кислоты
Получение
Этиловый эфир 4-(4-ацетиламинофенил)имидазол-1-уксусной кислоты. В круглодонную колбу емкостью 200 мл, снабженную обратным холодильником, помещают 100 мл абсолютного этилового спирта, добавляют 1,2 г (0,05 г-ат) металлического натрия и к полученному алкоголяту прибавляют 10 г (0,05 моля) 4(5)-(4-ацетиламинофенил)имидазола (прим. 1). Затем этиловый спирт отгоняют в вакууме водоструйного насоса, добавляют 60 мл диметилформамида, 6,7 г (0,055 моля) этилового эфира монохлоруксусной кислоты и смесь кипятят 6-8ч. Выпавший осадок отфильтровывают, растворитель отгоняют в вакууме водоструйного насоса и добавляю 100 мл абсолютного эфира. Выпадает маслообразный осадок (прим. 2,3). Выход 9,0-9,4 г (62,7-65,5%).
Дигидрохлорид 4-(4-аминофенил)имидазол-1-уксусной кислоты. В круглодонную колбу емкостью 200 мл снабженную обратным холодильником, помещают 11,5 г (0,04 моля) этилового эфира 4-(4-ацетиламинофенил)имидазол-1-уксусной кислоты и 80 мл 17%-ной соляной кислоты и кипятят 10-12 ч. Затем в вакууме водоструйного насоса удаляют соляную кислоту досуха. Осадок кипятят в 50 мл абсолютного этилового спирта, отфильтровывают и промывают на фильтре эфиром. Выход 8,0-8,4 г или 69,0-72,4% теоретического количества; т. пл. 190-192
Дигидрохлорид 4-(4-аминофенил)имидазол-1-уксусной кислоты. C11H11N3O22HCl, мол. вес 290,155 - кристаллы белого цвета, хорошо растворимые в воде, трудно растворимые в метиловом спирте, нерастворимые в этиловом спирте, ацетоне, хлороформе.
Примечания
4(5)-(4-Ацетиламинофенил)имидазол получен по методу1.
Вещество при стоянии (несколько дней) кристаллизуется и имеет т. пл. 154-156
Вещество и в таком виде может быть поставлено в следующую стадию.
6,6-Диметил-2,4-диоксо-5,6-дигидро-8Н-пирано/4',3':4,5/-тиено/2,3-d/пиримидин
Получение
В круглодонную колбу емкостью 100 мл, снабженную обратным холодильником, помещают 17,0 г (0,06 моля) 5,5-диметил-2-/N'-карбометоксиамино/-3-карбамидо-5,5-диметил-4,5-дигидро-7Н-тиено/2,3-c/пирана (см. “Синтезы гетероциклических соединений”, вып. 15, с.32), добавляют 6,72 г (0,12 моля) едкого кали в 150 мл воды. Смесь кипятят в течение 4 ч. После охлаждения реакционную смесь подкисляют 18%-ным раствором соляной кислоты (по конго). Выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают эфиром и метиловым спиртом. Перекристаллизовывают из 100 мл бутилового спирта. Выход 11,7-12,3 г или 78,8-80,1% теоретического количества; т.пл. 318-320
6,6-Диметил-2,4-диоксо-5,6-дигидро-8Н-пирано/4',3':4,5/-тиено/2,3-d/пиримидин. C11H12N2O3S, мол. вес 252,23 - белые кристаллы, растворимые в пиридине, диметилсульфоксиде и нерастворимые в воде, этиловом спирте, эфире, бензоле.
6,6-Диметил-2,4-дитио-5,6-дигидро-8Нпирано/4',4':4,5/-тиено/2,3-d/пиримидин
этиловый спирт карбоксиметил гидроксибензилиден
Получение
В круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой и обратным холодильником, помещают 14,2 г (0,05 моля) 6,6-диметил-4-имино-2-тио-5,6-дигидро-8Н-пирано/4',3':4,5/тиено/2,3-d/-1,3-тиазина (см. с. 44) и 8,4 г (0,15 моля) гидроксида калия в 300 мл воды. Реакционную смесь кипятят при перемешивании в течение 2 часов. После охлаждения реакционную смесь фильтруют и фильтрат подкисляют 18%-ным раствором соляной кислоты до кислой реакции. Выпавшие кристаллы отфильтровывают и перекристаллизовывают из 80 мл этанола. Выход 10,5-11,1 г или 75,3-77,5% теоретического количества; т.пл. 259-260
5,5-Диметил-4-карбоксиметил-3-орто-гидроксибензилиден-тетрагидро-2-фуранон
Получение
В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 200 мл, снабженную механической мешалкой и обратным холодильником, помещают раствор 10,32 г (0,06 моля) 2,2-диметил-3-карбоксил-тетрагидро-5-фуранона (прим.) в 45 мл бензола и 7,2 г (0,06 моля) салицилового альдегида и при охлаждении (5-0) добавляют 10,53 г (0,195 моля) сухого метилата натрия. Загустевшую и потемневшую реакционную смесь разбавляют 45 мл бензола и, продолжая перемешивание, нагревают на водяной бане при температуре 50-60 в течение 1,5 ч, затем охлаждают и подкисляют 10%-ной серной кислотой (до рН 1). Через час выпадают кристаллы, которые отфильтровывают и перекристаллизовывают из 150 мл этилового спирта. Выход 10,8-12,0 г, или 65,4-74,0% теоретического количества; т.пл. 42-44
5,5-Диметил-4-карбоксиметил-3-орто-гидроксибензилиден-тетрагидро-2-фуранон, C15H16O5, мол. вес 276 - белое кристаллическое вещество, растворимое в хлороформе, четыреххлористом углероде, ацетоне, нерастворимое в воде.
Примечание
5,5-Диметил-4-карбоксиметил-3-орто-гидроксибензилиден-тетрагидро-2-фуранон получен с выходом 95% декарбоксилированием при 170-180 тетрагидро-3-карбокси-4-карбоксиметил-5,5-диметил-2-фуранона1, последний получен по методу2.
Размещено на Allbest.ru
Подобные документы
Получение этилового спирта сбраживанием пищевого сырья. Гидролиз древесины и последующее брожение. Получение этилового спирта из сульфитных щёлоков. Сернокислотный способ гидратации этилена. Физико-химические основы процесса. Отделение гидратации этилена.
дипломная работа [1,2 M], добавлен 16.11.2010Исходное сырье для производства этилового спирта и способы его получения. Физико-химическое обоснование основных процессов производства этилового спирта. Описание технологической схемы процесса производства, расчет основных технологических показателей.
курсовая работа [543,6 K], добавлен 04.01.2009Технологические особенности и этапы, сырьевая и материальная база для изготовления этилового спирта в химической промышленности, его главные физические и химические свойства, направления практического использования. Гидратация этилена и ее схема.
курсовая работа [739,7 K], добавлен 16.10.2011Определение спиртов, общая формула, классификация, номенклатура, изомерия, физические свойства. Способы получения спиртов, их химические свойства и применение. Получение этилового спирта путем каталитической гидратации этилена и брожения глюкозы.
презентация [5,3 M], добавлен 16.03.2011Класс органических соединений - спиртов, их распространение в природе, промышленное значение и исключительные химические свойства. Одноатомные и многоатомные спирты. Свойства изомерных спиртов. Получение этилового спирта. Особенности реакций спиртов.
доклад [349,8 K], добавлен 21.06.2012Технология производства уксусной кислоты из метанола и оксида углерода. Материальный баланс реактора и стадии синтеза уксусной кислоты. Получение уксусной кислоты окислением ацетальдегида, н-бутана, н-бутенов, парафинов С4-С8. Применение уксусной кислоты.
курсовая работа [207,3 K], добавлен 22.12.2010Общие свойства карбонильных соединений, номенклатура альдегидов и кетонов, свойства альдегидов. Получение. Применение. Применение альдегидов в медицине. Альдегиды необходимы для получения пластмасс, лаков, красителей, уксусной кислоты.
реферат [18,7 K], добавлен 14.09.2003Этанол как многотоннажный продукт органического синтеза, огнеопасный растворитель. Общая характеристика основных методов и способов получения синтетического этанола. Знакомство с технологическими особенностями процесса производства этилового спирта.
реферат [901,0 K], добавлен 02.04.2019Использование магнийорганических соединений и химия элементоорганических соединений. Получение соединений различных классов: спиртов, альдегидов, кетонов, эфиров. История открытия, строение, получение, реакции и применение магнийорганических соединений.
курсовая работа [34,4 K], добавлен 12.12.2009Сущность понятия "аммиак", его строение. Жидкий аммиак как растворитель для органических соединений. Образование иона аммония, нашатырного спирта. Реакция горения и получения оксида азота. Физиологическое действие аммиака, его применение и получение.
презентация [3,6 M], добавлен 02.01.2012
