Содержание

• 1. Какие частные и общие химические реакции, характерны для спиртового и фенольного гидроксилов. Напишите уравнения химических реакций
• 2. Причины недоброкачественности лекарственных веществ при нарушении условий хранения. Приведите примеры возможных примесей в лекарственных веществах, содержащих сложно-эфирную и амидную связи. Поясните на конкретных примерах
• 3. Обоснуйте различия в условиях гидролиза простых и сложных эфиров. Приведите химизм и условия реакций гидролиза для димедрола и нитроглицерина
• 4. Броматометрический метод анализа и его применение для количественного определения лекарственных веществ по НД. Для каких по химической структуре лекарственных веществ применяют этот метод? Приведите примеры уравнения реакций
• 5. Какие типы реакций используются при анализе ароматических соединений, содержащих сложно-эфирную и амидную группу? Поясните на конкретных примерах
• 6. Приведите уравнения общих реакций идентификации анестизина, новокаина и новокаинамида
• 7. Какими реакциями можно отличить кислоту ацетилсалициловую от других веществ производных салициловой кислоты? Напишите уравнения химических реакций
• 8. Рассчитайте массу навески тимола при определении по методике НД, чтобы на титрование пошло 20 мл по 0,1 М раствора бромата калия? М.М. = 105,2
• 9. Какими методами можно провести количественное определение фенола чистого, тимола и резорцина? Приведите уравнения реакций
• Список литературы
• 
• 1. Какие частные и общие химические реакции, характерны для спиртового и фенольного гидроксилов. Напишите уравнения химических реакций
• Спирты горят при поджигании , выделяет кислоту , например:
• С2Н5ОН+3О2 -2СО+3Н2О+137
• однако при горении у них наблюдаются и различия . Нальём по одному миллилитру разных спиртов в фарфоровые чашки и подожжём жидкости. Заметим, что спирты - первые члены ряда легко воспламеняются синеватым почти не светящимся пламенем, и после сгорания их остаётся чёрный налёт. Шестакова КС, Касьянова А А Химия и физика высокомолекулярных соединений в производстве искусственной кожи, кожи и меха-М: Легкая индустрия, 2003,-258с.
• Взаимодействие этилого спирта с натрием.
• 2С2Н5ОН+2Na -2C2Н5Оna+H2
• Продукт замещения водорода в э.с. называется этилатом натрия , он может быть выделен после реакции в твёрдом виде. Также реагируют со щелочными металлами другие растворимые спирты, образуя соответствующие алкоголиенты.
• Однако спирты к классу кислот не относятся, так как степень диссоциации их крайне незначительна, даже меньше чем у воды, их растворы не изменяют окраску индикаторов.
• Положение степени диссоциации спиртов по сравнению с водой можно объяснить влиянием углеводородного радикала: смещение радикалом электронной плотности связи. 6-0 в сторону атома кислород ведёт к увеличению на последнем частичного отрицательного заряда вследствие чего он прочнее удерживает атом водорода.
• Можно повысить степень, если в молекулу ввести заместитель притягивающий к себе электроны химической связи. Так, степень диссоциации если 2 -хлорэтанола ClCu2 -CH2OH возрастает в несколько раз по сравнению с этанолом (этиловым спиртом) .
• У спиртов может вступать не только гидроксильный атом водорода, но и вся гидроксильная группа . Если в колбе с присоединенным к ней холодильником нагревать этиловый спирт с галогеноводородной кислотой , например с бромоводородной (для образования бромоводорода берут смесь бромида калия или бромида натрия с серной кислотой) , то через некоторое время можно заметить , что в пробирке под слоем воды собирается тяжёлая жидкость-броэтан.
• С2Н5ОН+НBr-С2Н5Br+H2O
• Эта реакция тоже идёт с ионным расщеплением ковалентной связи С-О Она напоминает нам реакцию оснований и этилового спирта , образуется бромистан.
• При нагревании с концентрированной кислотой в качестве катализатора спирты легко дегидратируются, т.е. отщепляет воду . Из этилового спирта при этом образуется этилен.
• Н Н
• Н -С -С -Н -СН2=СН2+Н2О
• Н ОН
• Дегидрация последующих гомологов приводит к получению других непредельных углеводородов.

• Н Н Н
• Н -С -С -С -Н СН3 -СН =СН2+Н2О
• Н Н ОН
• При несколько иных условиях дигидрация спиртов може , происходить с отщеплением молекулы воды не от каждой молекулы спирта , а от двух молекул . Так , при более слабом нагревания этилового спирта с серной кислотой (не выше +140 С и при избытке спирта) диэтиловый эфир.
• С2Н5ОН+ОНС2Н5 -С2Н5 -О -С 2Н5+Н2О
• Диэтиловый эфир -летучая, легко воспламеняющаяся жидкость, применяют в медицине в качестве наркоза . Он относится к классу простых эфиров-органических веществ, молекулы которых состоят из двух углеводородных радикалов, соединенных посредственно атома кислорода .
• С диэтиловым эфиром мы встречались когда выяснили строение этилового спирта. Из двух возможных структур отвечающих формуле С2Н6О , мы выбрали одну позволяющую понять свойства спирта . Другая не принятая нами формула хотя она также отвечает правилом важности, выражает строение диметилового эфира . Имея одну и эту же молекулярную формулу , эти вещества , следовательно , являются изомерами , принадлежат к различным классам органических соединений .
• Физические свойства.
• В отличие от ранее рассматривавшихся предельных и непредельных углеводородов , в данном гамологическом ряду ней газообразных веществ , уже первый член ряда -метиловый спирт-жидкость. Как обьяснить такое повышение температуры кипения веществ . Может тем , что при вступлении атома кислорода в молекулу сильно возрастёт молекулярная масса вещества.
• В молекулах спирта, как мы выяснили, углеводородный радикал и атом кислорода не на одной прямой , а под некоторым углом друг к другу . У атома О2 имеются ещё свободные электронные пары . Поэтому он может взаимодействовать с атомом водорода другой молекуы , имеющий некоторый положительный заряд в результате смещения электронов к атому кислороду. Так между атомами возникает водородная связь , которая обозначается в формулах точками:
• Прочность водородной связи значительно меньше обычной ковалентной связи (примерно в десять раз). За счёт водородных связей молекулы спирта оказываются ассоциированными, как бы прилипли друг к другу. Поэтому на разрыв этих связей необходимо затратить дополнительную энергию, чтобы молекулы стали свободными и вещество приобрело летучесть . Это и является причиной более высокой температуры кипения всех спиртов по сравнению с соответствующими углеводородами. Теперь можно понять почему вода при такой небольшой молекулярной массе имеет необычно высокую температуру кипения.
• Водородные связи могут устанавливаться и между молекулами спирта и воды. Именно этим объясняется растворимость спиртов в отличие от углеводородов, которые из-за малой полярности связей С-Н не образуют с водой водородных связей и поэтому не растворяется в ней. нерастворимость спиртов в воде (вспомним , что члены гомологических рядов при сходстве свойств имеют индивидуальные различия) . Если в равные объемом воды в стаканчиках мы прильём по одинаковому объему (например 5мл.), метилового, пропилового, этилового, бутилового и аминового спиртов и перемешаем жидкости , то заметим , что первые три спирта растворяются полностью а бутиловый и особенно аминовый спирты в меньшей степени . Понижение растворимости можно объяснить тем , что , чем больше углеводородный радикал в молекуле спирта , тем труднее гидроксильной группе удержать такую молекулу в растворе за счёт образования водородных связей (углеводороды в воде не растворимы)


1. Реакция с минеральными кислотами.

С₆Н₅СОО" + Н⁺ -> С₆Н₅СООН(белый)

Выпавшую бензойную кислоту после ее отделения от маточника, перекристаллизации и высушивания в вакуум - эксикаторе при ~ 2'кПа можно идентифицировать либо по температуре плавления (120 -124°С), либо по ИК - спектру поглощения.

2. Реакция с хлоридом железа (III) (фармакопейная).

6С₆Н₅СОО- + 2 Fe³⁺+ 10Н₂О - (C₆H₅COO)₃Fe-Fe(OH)₃-7H₂O + 3 С₆Н,СООН

основной бензоат железа (III) розово - желтого цвета

Если реакцию проводить в кислой среде, то осадок не образуется, так как основная соль растворима в кислотах, а малорастворимая бензойная кислота может выпасть в осадок. Если реакцию проводить в щелочной среде, то из раствора будет выпадать бурый осадок гидроксида железа (III).При аналогичной реакции бензоат - ионов с сульфатом меди (II) выделяется осадок бирюзового цвета.

Реакции анионов различных карбоновых кислот с катионами меди (II), железа (III), кобальта (II) и т.д. с образованием окрашенных осадков карбоксилатных комплексов различного состава являются общими групповыми реакциями на карбоксилатную группу и широко используются в фармацевтическом анализе. Проведению реакции мешают фенолы.



2. Причины недоброкачественности лекарственных веществ при нарушении условий хранения. Приведите примеры возможных примесей в лекарственных веществах, содержащих сложно-эфирную и амидную связи. Поясните на конкретных примерах

Проникновение с улицы пыли, микроорганизмов, холодных потоков воздуха, шума и т.д. неизбежно будет сказываться на состоянии здоровья работающих и на качестве лекарственной продукции. Поэтому при планировке и строительстве аптек большое внимание уделяется входам, через которые в аптеку могут проникать различные загрязнения и холодный воздух.

Возможные примеси в лекарственных веществах, содержащих сложно-эфирную и амидную связи, в процессе изготовления лекарственных препаратов в условиях аптеки при нарушении санитарного режима и несоблюдения гигиенических норм могут оказывать неблагоприятное воздействие факторы производственной среды, среди которых основными являются:

· пыль лекарственных препаратов, токсические газы и пары;

· микроклиматические условия;

· шум;

· микробный фактор и др.

3. Обоснуйте различия в условиях гидролиза простых и сложных эфиров. Приведите химизм и условия реакций гидролиза для димедрола и нитроглицерина

Ионы простых и сложных эфиров в водных растворах бесцветны, подвергаются гидролизу способны к комплексообразованию

4. Броматометрический метод анализа и его применение для количественного определения лекарственных веществ по НД. Для каких по химической структуре лекарственных веществ применяют этот метод? Приведите примеры уравнения реакций

Бромат - ион - анион одноосновной бромноватой кислоты НBrO₃ средней силы, в водных растворах бесцветен, почти не подвержен гидролизу, обладает выраженными окислительными свойствами.

NABrO₃ - хорошо, КВгО₃ - умеренно растворимы в воде. Мало растворимы в воде: AgBrO₃, Ва(ВгО₃)₂, РЬ(ВгО₃)₂.

1. Реакция с нитратом серебра.

BrO₃ + Ag --> AgBrO₃.(бледно-желтый)

Осадок AgBrO₃ растворяется в разбавленных растворах HNO₃, H₂SO₄, в растворах аммиака, Na₂S₂O₃.

2. Реакция восстановления бромат - ионов бромид - ионами или иодид- ионами в кислой среде до Вг₂.

ВгО₃^- +5 Вг^- + 6 Н⁺ -> 3 Вг₂ + 3 Н₂О

ВгО₃- + 6 1^- + 6 Н⁺ -- 3 h + 3 Н₂О + Вг-

Выделяющиеся свободные Вг₂ и 1₂ обнаруживают, экстрагируя их из водной фазы в органическую. В пробирке органический слой окрашивается в оранжевый цвет (образовался Вг₂), во второй - в фиолетовый цвет (присутствует 1₂).Проведению реакции мешают восстановители (S -. SO₃~-, S₂O₃ - и др.).

3. Другие реакции бромат - иона.

Бромат - ион в кислой среде окисляет анионы - восстановители S²-, SO₃²- и S₂O₃~- до сульфат - ионов SO₄--. Сам бромат - ион восстанавливается вначале до Вг₂ (раствор желтеет), а при избытке указанных восстановителей - до бромид - иона Вг' (раствор обесцвечивается). С сульфид - ионами:

8 ВгОз- + 5 S²- + 8 Н⁺-^ 4 Вг₂ + 5 SO₄²- + 4 Н₂О

4 Br₂ + S²- + 4 Н,0 *-- 8Br- + SO₄²- + 8 Н⁺ С сульфит- ионами:

2 ВгОз- + 5 SO₃²- + 2 Н⁺ -> Вг₂ + 5 SO₄²- + Н₂О

Br₂ + SO₃²- + Н₂О -- 2 Вг- + SO₄²- + 2 Н⁺

С тиосульфат - ионами:

8 ВгО₃- + 5 S₂O₃^2- + H₂O -- 4 Br₂ + 10 SO₄^2- + 2 FT

4 Br₂ + S₂O₃²- + 5 H₂O -- 8 Br' + 2 SO₄²- +10 H⁺

Бромат- ионы (концентрированный раствор) с ВаС1₂ образуют белый кристаллический осадок бромата бария ВаВгО₃, растворимый в НС1 и HNO3. ВЮ₃- + Bad, ->¦ ВаВЮ₃ + 2 СГ

5. Какие типы реакций используются при анализе ароматических соединений, содержащих сложно-эфирную и амидную группу? Поясните на конкретных примерах

Ацетаты аммония, щелочных и большинства других металлов хорошо растворяется в воде. Ацетаты серебра CH₃COOAg и ртути (I) менее ацетатов других металлов растворимы в воде.

1. Реакция с хлоридом железа (III) (фармакопейная).

При рН = 5-8 ацетат - ион с катионами Fe(III) образует растворимый темно - красный (цвета крепкого .чая) ацетат или оксиацетат железа (III).

В водном растворе он частично гидролизуется; подкисление раствора минеральными кислотами подавляет гидролиз и приводит к исчезновению красной окраски раствора.

3 СНзСООН + Fe -->* (CH₃COO)₃Fe + 3 Н⁺

При кипячении из раствора выпадает красно-бурый осадок основного ацетата железа (III):

(CH₃COO)₃Fe + 2 Н₂О <- Fe(OH)₂ CH₃COO + 2 СН₃СООН

В зависимости от соотношений концентраций железа (III) и ацетат - ионов состав осадка может изменяться и отвечать, например, формулам:

Fe ОН (СН₃СОО)₂, Fe₃(OH)₂O₃ (CH₃COO), Fe₃ О (ОН)( СН₃СОО)₆ или Fe₃(OH)₂ (СН₃СОО)₇.

Проведению реакции мешают анионы

СО₃²-, SO₃'-, РО₄³-, [Fe(CN)₆]⁴,

образующие осадки с железом (III), а также анионы SCN- (дающие красные комплексы с катионами Fe³⁺), иодид - ион Г,окисляющийся до йода 1₂, придающего раствору желтую окраску.

2. Реакция с серной кислотой.

Ацетат - ион в сильно кислой среде переходит в слабую уксусную кислоту, пары которой имеют характерный запах уксуса:

СН₃СОО- + Н⁺ <- СН₃СООН

Проведению реакции мешают анионы

NO₂\ S²-, SO₃²-, S₂O₃²-,

также выделяющие в среде концентрированной H₂SO4 газообразные продукты с характерным запахом.

3. Реакция образования уксусноэтилового эфира (фармакопейная).

Реакцию проводят в сернокислой среде. С этанолом:



СН₃СОО- + Н⁺ -- СН₃СООН СН₃СООН + С₂Н₅ОН = СН₃СООС₂Н₄ + Н₂О

Выделяющийся этилацетат обнаруживают по характерному приятному запаху. Соли серебра катализируют эту реакцию, поэтому при ее проведении рекомендуется добавлять небольшое количество AgNO₃.

Аналогично при реакции с амиловым спиртом С₅НцОН образуется также обладающий приятным запахом амилацетат СН₃СООС₅Ни (-грушевая-) Ощущается характерный запах этилацетата, усиливающийся при осторожном нагревании смеси.

Аналитические реакции тартрат - иона

РОС- СН(ОН) - СН(ОН) - СОСТ. Тартрат- ион - анион слабой двухосновной винной кислоты:

НО-СН-СООН

НО -СН- СООН

Тартрат - ион хорошо растворим в воде. В водных растворах тартрат - ионы бесцветны, подвергаются гидролизу, склонны к комплексообразованию, давая устойчивые тартратные комплексы с катионами многих металлов. Винная кислота образует два ряда солей - средние тартраты, содержащие двух зараядный тартрат - ион СОСН(ОН)СН(ОН)СОО^-, и кислые тартраты - гидротартраты, содержащие однозарядный гидротартрат - ион НОООСН(ОН)СН(ОН)СОО^-. Гидротартрат калия (-винный камень-) КНС₄Н₄О₆ практически не растворм в воде, что используется для открытия катионов калия. Средняя кальциевая соль также мало растворима в воде. Средняя калиевая соль К₂С₄Н₄О₆ хорошо растворяется в воде.



I. Реакция с хлоридом калия (фармакопейная).

С₄Н₄О₆²- + К⁺+ Н⁺ -> КНС₄Н₄О₆1 (белый)

2. Реакция с резорцином в кислой среде (фармакопейная).

Тартраты при нагревании с резорцином мета - С₆Н₄(ОН)₂ в среде концентрированной серной кислоты образуют продукты реакции вишнево - красного цвета.

Реакции с аммиачным комплексом серебра. Выпадает черный осадок металлического серебра.

Реакция с сульфатом железа (II) и пероксидом водорода.

Прибавление разбавленного водного раствора FeSO₄ и Н₂О₂ к раствору, содержащему тартраты. приводит к образованию к образованию неустойчивого комплекса железа жатого цвета. Последующая обработка раствором щелочи NaOH приводит к кяншиовению комплекса голубого цвета.

6. Приведите уравнения общих реакций идентификации анестизина, новокаина и новокаинамида

1. Реакции с минеральными кислотами

После отделения осадка от раствора, перекристаллизации и высушивания в вакуум - экстраторе пли ~2жПа образовавшуюся салициловую кислоту можно либо по температуре плавления (156-161 °С), либо по ИК - спектру

2. Реакция с хлоридом железа (III) (фармакопейная).

Реакцию проводят в нейтральных водах и спиртовых растворах.

При добавлении небольших количеств разбавленного раствора уксусной кислоты окраска сохраняется, но при подкислении минеральными кислотами раствор обесцвечивается -- комплекс разрушается с выделением белого кристаллического осадка свободной салициловой кислоты: Сорокин М.Ф. Химия и технология пленкообразующих веществ. - М.: химия, 2001. -147с.

7. Какими реакциями можно отличить кислоту ацетилсалициловую от других веществ производных салициловой кислоты? Напишите уравнения химических реакций

Внешне салициловая кислота представляет собой бесцветные кристаллы. Кислота является плохо растворимой в холодной воде и имеет температуру плавления tпл.=159°С.

Внутримолекулярная водородная связь в салициловой кислоте позволяет стабилизировать карбоксилат-ион, что приводит к повышению ее кислотности

рКа=2,98

Легко декарбоксилируется при нагревании с образованием фенола:

С6H4(OH)COOH C6H5OH + CO2

(салициловая кислота фенол)

С хлоридом железа FeCl3 салициловая кислота дает фиолетовое окрашивание. Это свойство проявляется не только в водном, но и в спиртовом растворе.

Под действием гидроксида щелочного металла, салициловая кислота способна растворяется, при этом образуется фенолятосоль щелочного металла:

C6H4- COOH + 2 NaOH = C6H4- COONa + 2 H2O

OH ONa

Фенолят натрия

Под действием карбонатов щелочных металлов, салициловая кислота способна проявлять различные степени кислотности карбоксила и фенольного гидроксила. Реакция проходит с образованием солей.

При этом карбоксильная группа салициловой кислоты разлагает карбонаты щелочных металлов, вытесняя слабую угольную кислоту.

Фенольный гидроксил обладает более слабыми кислотными свойствами по сравнению с угольной кислотой и остается свободным, так как не способен разлагать эти соли.

Химическая реакция выглядит следующим образом:

2 C6H4- COOH + Na2CO3Ь 2 С6H4- COONa + H2O + CO2

Ѕ Ѕ

OH OH

Салицилат натрия

Как и все фенолокислоты, салициловая кислота, способна нитроваться, галогенироваться, сульфироваться с замещением атомов водорода в бензольном ядре.

По каждой функциональной группе салициловая кислота способна давать производные:

1. Салицилат натрия ( лат. Natrium salicylicum)

Na2CO3

C6H4(OH)COOH ® C6H4(OH)COONa

салициловая салицилат натрия

кислота

От салициловой кислоты в первоначальном виде салицилат натрия отличается хорошей растворимостью в воде, при этом он не раздражает кишечник. В медицине применяется как жаропонижающее и противоревматическое средство, часто применяют как противоревматическое

Так же эту соль применяют для получения двойных солей салициловой кислоты.

2. Фенилсалицилат (или салол)

C6H5OH

С6H4(OH)COOH ® C6H4(OH)COOC6H5

фенилсалицилат (салол)

Представляет из себя в твердом агрегатном состоянии кристаллический порошок. Фенилсалицилат очень плохо растворим в воде, поэтому реакции окрашивания с FeCl3 в воде и водных растворах он не дает. Спиртовые растворы фенилсалицилата окрашиваются FeCl3 в фиолетовый цвет. Фенилсалицилат гидролизуется медленно. Государственная фармакопея СССР. - 10-е издание. - М.: Медицина, 1968.-328с.

Имеет свободный фенольный гидроксил.

Был впервые получен русским ученым М.В. Ненцким.

В медицине фенилсалицилат применяют как дезинфицирующее средство при некоторых кишечных заболеваниях. Его действие основано на гидролизе, когда при этом происходит освобождение фенола и салициловой кислоты.

Кроме того фенилсалицилат применяют для покрытия пилюль в тех случаях, когда хотят, чтобы лекарственные вещества проявили свое действие в кишечнике, а через желудок прошли без изменений. Таким образом, и без того, медленно гидролизующийся, фенилсалицилат, в кислом содержимом желудка гидролизуется лишь в очень малой степени, и пилюльные оболочки доходят без изменений и расподаются достаточной мере уже в кишечнике.

3.Метилсалицилат (лат. Methylum salicylicum)

CH3OH

С6H4(OH)COOH ® C6H4(OH)COOCH3

метилсалицилат

Этот эфир получают преимущественно синтетически, путем метилирования салициловой кислоты.

Метилсалицилат обладает очень сильным характерным запахом и представляет собой маслянистую жидкость. Его применяют наружно в качестве препарата для лечения ревматизма.

4.Ацетилсалициловая кислота (аспирин)

(CH3CO)2O

C6H4(OH)COOH + C6H4(CO2CH3)COOH

ацетилсалициловая кислота (аспирин)

Ацетилсалициловая кислота в твердом агрегатном состоянии представляет собой кристаллическое вещество, имеющее слабокислый вкус.

Мало растворима в воде.

Чистая ацетилсалициловая кислота не имеет свободного фенольного гидроксила, вследствие чего не дает реакции с FeCl3, в отличии от салициловой кислоты.

Ацетилсалициловая кислота, или аспирин, образованный уксусной и салициловой кислотой, является сложным эфиром.

Следует отметить, что при реакции образования эфира салициловая кислота реагирует в качестве фенола.

Ацетилсалициловую кислоту можно получить действием на салициловую кислоту уксусным ангидридом или концентрированной уксусной кислотой.

Химическая реакция будет выглядеть следующим образом:

C6H4- COOH + HO- C- CH3 Ь C6H4- COOH + H2O

OH O O- C- CH3

O

Ацетилсалициловая кислота очень легко гидролизуется. Под действие влажного воздуха она уже начинает гидролиз - на уксусную и салициловую кислоты.

Чтобы определить не гидролизовалась ли ацетилсалициловая кислота, используют реакцию с FeCl3. Если ацетилсалициловая кислота гидролизовалась - салициловая кислота, образовавшаяся в результате гидролиза, дает фиолетовое окрашивание.

В медицине ацетилсалициловую кислоту используют анальгетическое, жаропонижающее и противоревмотическое средства.

5. П-аминосалициловая кислота (ПАСК).

Она синтезируется методом карбоксилирования,как и салициловая кислота. Исходным соединением в данном случае служит

м-аминофенол:

COOH

Ѕ

C6H4- OH + CO2Ь C6H3- OH

Ѕ Ѕ

NH2 NH2

м-аминофенол п-аминосалициловая кислота

В медицине ПАСК используется, как препарат, обладающий противотуберкулезным действием и применяется в виде натриевой соли. Протовотуберкулезное действие ПАСК объясняется тем, что она является антагонистом п-аминобензойной кислоты, необходимой для нормальной жизнедеятельности микроорганизмов. Максютина Н. П., Ф. Е. Каган, Л. А. Кириченко, Ф. А. Митченко - Методы анализа лекарств. М., 2003.-228с.

Следует отметить, что другие изомеры этой кислоты такими действиями не обладают. Например, м-аминосалициловая кислота, является веществом высокотоксичным.

8. Рассчитайте массу навески тимола при определении по методике НД, чтобы на титрование пошло 20 мл по 0,1 М раствора бромата калия? М.М. = 105,2

В₄О₇^2- + Ва²⁺ + 3 Н₂О -> Ва(ВО₂)₂ + 2 Н₃ВО₃

Осадок растворяется в азотной и уксусной кислотах.

105,2 гр./моль - х

0,1 - 20 мл

Х = 105,2*20/0,1 = 21040 мл

9. Какими методами можно провести количественное определение фенола чистого, тимола и резорцина? Приведите уравнения реакций

Фотометрия - это один из методов колориметрического анализа, который в свою очередь входит в группу физико-химических методов анализа. Физико-химические методы анализа основаны на том, что о качестве и количестве исследуемого вещества судят по изменению каких-либо физических свойств, происходящему в результате химической реакции.

При колориметрических определениях о количестве определяемого элемента (или иона) судят по интенсивности окраски раствора, вызванной присутствием в нем какого-либо окрашенного соединения этого элемента, полученного по реакции его с каким-либо реактивом.

Чем интенсивнее окраска, тем больше элемента (иона) в растворе и наоборот.

Если для измерения окраски, а следовательно и концентрации раствора использовать прибор - фотоэлектроколориметр, то такой метод анализа называется фотометрическим.

В основе фотометрических измерений лежит закон Ламберта-Бера. Если поток монохроматического света с интенсивностью J0 падает на однородный слой какого-либо вещества, то часть его (с интенсивностью Jr) отражается от последнего, часть (Ja) поглощается и часть (Jt) проходит через слой, причем:

J0 = Jr + Ja + Jt

В случае водных растворов величина Jr очень мала и ей можно пренебречь, тогда:

J0 = Ja + Jt

Величина Ja зависит от наличия в растворе окрашенного вещества, которое поглощает свет гораздо сильнее, чем растворитель.

Зависимость между интенсивностью окраски раствора и содержанием в них окрашенного вещества описывается уравнением(Закон Ламберта-Бера):

-e Ч cЧ ?

Jt = J0Ч 10

где с - концентрация окрашенного вещества в растворе;

е - ко эффициент светопоглощения. Зависит от природы окрашенного вещества, является величиной постоянной;

? - толщина слоя светопоглощаещего раствора.

Изменив знаки и прологарифмировав уравнение Ламберта-Бера, мы получим: Беликов В. Г. Фармацевтическая химия. М., 2001.-228с.

-е Ч сЧ ? + ?gЧ J0 = ?gЧ Jt

?gЧ J0 - ?gЧ Jt = е Ч cЧ ?

Величина ?gЧ J0 - ?gЧ Jt - оптическая плотность раствора Д,

Следовательно Д = е Ч сЧ ?

Как хорошо видно из уравнения, оптическая плотность раствора прямо пропорциональна концентрации окрашенного вещества и толщине слоя раствора.

Таким образом оптическая плотность раствора будет тем больше, чем больше в нем содержится окрашенного вещества, при условии, одинаковой толщины слоя раствора данного вещества.

Измерение оптической плотности растворов, при использовании фотоэлектроколориметра производится фотоэлементами.

Определяя этим методом концентрацию исследуемого вещества, сначала измеряют оптическую плотность исследуемого раствора (Дисл.) и эталонного (Дэтал.), Концентрация Дэтал. известна, при условии одинаковой толщины слоя.

Расчет производится по формуле:

Дисп.

Сисп. = Ч Сэтал.

Дэтал.

Проходя через кювету наполненную исследуемым окрашенным раствором (с определенной толщиной слоя раствора), световой поток,принимается фотоэлементом, в котором световая энергия превращается в электрическую.

При этом возникает электрический ток, который измеряется при помощи чувствительного гальванометра.

Чтобы получить пучок монохроматического света используются светофильтры.

Светофильтры представляют собой набор цветных стекол и характеризуются эффективной длиной волны. В каждом конкретном случае при выборе светофильтра снимают оптическую характеристику раствора. Так как необходимо знать зависимость его оптической плотности от эффективной волны светофильтра.

Для этого, при различных светофильтрах, измеряют оптическую плотность одного и того же раствора и выбирают такую, при котором она достигает максимального значения.

Рассмотрим в качестве примера измерение светопропускания или оптической плотности на приборе ФЭК-56.

Для массовых фотометрических измерений предварительно строят калибровочную Кривую, перед тем как приступить к измерениям.

До того, как приступим к измерениям, необходимо прогреть прибор в течении 10-15 минут после включения. Затем установить "электрический нуль", т.е. рукояткой привести стрелку гальванометра к нулю, не раскрывая шторку световых пучков. На все время измерения в левом световом пучке устанавливаем кювету с растворителем. На отсчет 100 по шкале светопропускания устанавливаем индекс правого барабана и вновь приводим к нулю, вращением левого измерительного Роговин З.А. Основы химии и технологии химических волокон.- М: Хи-мия, 2001.-174с.



Список литературы

1. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. М., 2001.-718с.

2. Государственная фармакопея СССР. - 10-е издание. - М.: Медицина, 1968.-645с.

3. Максютина Н.П., Каган Ф.Е., Кириченко Л.А., Ф. А. Митченко - Методы анализа лекарств. М., 2003.-684с.

4. Роговин З.А. Основы химии и технологии химических волокон.- М: Хи-мия, 2001.-645с.

5. Сорокин М.Ф. Химия и технология пленкообразующих веществ. - М.: химия, 2001. -596с.

6. Шестакова К.С., Касьянова А.А. Химия и физика высокомолекулярных соединений в производстве искусственной кожи, кожи и меха-М: Легкая индустрия, 2003,-528 с