3. Среднюю пробу грунта, переносят в колбу емкостью 750-1000 см³ смывая остаток пробы в чашке струей воды из промывалки.

4. Доливают в колбу воду, чтобы общее количество ее было десятикратным по отношению к весу средней пробы грунта. Грунт, залитый водой, выдерживают одни сутки.

5. После суточной выдержки в колбу следует прибавить 1 см³ 25%-ного раствора аммиака, закрыть колбу пробкой с обратным холодильником или воронкой диаметром 4-5 см и кипятить суспензию в течение 1 ч (кипячение не должно быть бурным). После кипячения необходимо охладить суспензию до комнатной температуры.

6. Суспензию необходимо слить в стеклянный цилиндр емкостью. 1 л сквозь сито с размером отверстий 0,1 мм, помещенное в воронку диаметром приблизительно 14 см. Оставшиеся на внутренней поверхности колбы частицы грунта следует тщательно смыть водой из промывалки.

7. К средней пробе грунта, суспензия которого при опробовании на коагуляцию коагулирует, добавляют воду, взбалтывают и сливают взвесь в стеклянный цилиндр сквозь сито с размером отверстий 0,1 мм, не производя размачивания в течение суток и последующего кипячения.

8. Задержавшиеся на сите частицы и агрегаты грунта необходимо смыть струей воды в фарфоровую чашку, где их тщательно растереть пестиком с резиновым наконечником или пальцем в тонком резиновом чехле. Слить образовавшуюся в чашке взвесь в цилиндр сквозь сито с размером отверстий 0,1 мм. Растирание осадка в чашке и сливание взвеси сквозь сито в цилиндр следует продолжать до полного осветления воды над частицами, оставшимися на дне чашки.

9. Частицы грунта, задержавшиеся на сите, надлежит добавить, к частицам, оставшимся на дне фарфоровой чашки, перенести их в заранее взвешенный фарфоровый тигель или стеклянный стаканчик, выпарить на песчаной бане, высушить в сушильном шкафу до постоянного веса.

10. Высушенные до постоянного веса частицы грунта следует просеять сквозь сита с размером отверстий 0,5; 0,25 и 0,1 мм. При анализе грунтов, содержащих органические вещества, частицы следует просеять сквозь набор сит с размером отверстий 10; 5; 2; 1; 0,5; 0,25; 0,1 мм. Частицы грунта, прошедшие сквозь сито с размером отверстий 0,1 мм, следует перенести в цилиндр с суспензией.

11. При анализе грунта, суспензия которого при опробовании на коагуляцию коагулирует, перед доливанием воды в цилиндр добавляют в него 25 см³ 4% или 6,7%-иого пирофосфорнокислого натрия: 4% - из расчета на безводный пирофосфорнокислый натрий (Na4P2O7); 6,7% - из расчета на водный пирофосфорнокислый натрий (Na4P2O710H2O).

Проведение испытания

1. Суспензию следует взболтать мешалкой в течение 1 мин до полного взмучивания осадка со дна цилиндра, не допуская . выплескивания суспензии, и отметить по секундомеру время окончания взбалтывания.

2. Определить по табл. 3.1.1 время взятия отсчета по ареометру после окончания взбалтывания суспензии. Затем за 10-12 с до замера плотности суспензии следует осторожно опустить в нее ареометр, который должен свободно плавать, не касаясь стенок цилиндра, и взять отсчет по ареометру R. Продолжительность взятия отсчета по ареометру должна быть не более 5-7 с.

Таблица 3.1.1

Диаметр фракций зерен грунта, мм	Время от конца взбалтывания суспензии до замера ее плотности
Менее 0,05	1 мин
" 0,01	30 мин
" 0,005	3 ч

3. Контроль за температурой суспензии необходимо осуществлять замером температуры с погрешностью до 0,5°С в течение первых 5 мин (до начала опыта) и затем после каждого замера плотности суспензии ареометром. При температуре, отличающейся от плюс 20°С, к отсчетам по ареометру, снимаемым с учетом примечания к п. 3.3.2, следует внести температурную поправку, определяемую по табл. 3.1.2.



Таблица 3.1.2

Температура суспензии, 0С	Поправки к отсчету по ареометру R	Температура суспензии, °С	Поправки к отсчету по ареометру R	Температура суспензии, 0С	Поправки к отсчету по ареометру R
10,0	-1,2	17,0	-0,5	24,0	+0,8
10,5	-1,2	17,5	-0,4	24,5	+0,9
11,0	-1,2	18,0	-0,3	25,0	+1,0
11,5	-1,1	18,5	-0,3	25,5	+1,1
12,0	-1,1	19,0	-0,2	26,0	+1,3
12,5	-1,0	19,5	-0,1	26,5	+1,4
13,0	-1,0	20,0	0,0	27,0	+1,5
13,5	-0,9	20,5	+0,1	27,5	+1,6
14,0	-0,9	21,0	+0,2	28,0	+1,8
14,5	-0,8	21,5	+0,3	28,5	+1,9
15,0	-0,8	22,0	+0,4	29,0	+2,1
15,5	-0,7	22,5	+0,5	29,5	+2,2
16,0	-0,6	23,0	+0,6	30,0	+2,3
16,5	-0,6	23,5	+0,7

4. В отсчеты плотности суспензии необходимо внести поправки на нулевое показание ареометра, высоту мениска и диспергатор.

Обработка результатов

1. Процентное содержание фракций грунта размером более 10; 10-5; 5-2; 2-1 мм следует вычислить по формуле (1), при этом вес средней пробы грунта следует определять с поправкой на гигроскопическую или природную влажность

2. Вес средней пробы грунта g0 в гс надлежит вычислить по формуле (2) с учетом поправки на гигроскопическую влажность - при анализе воздушно-сухих образцов или на природную влажность - при анализе влажных образцов



где g0 - вес абсолютно-сухой средней пробы грунта, гс;

g1 - вес средней пробы грунта в воздушно-сухом состоянии (или природной влажности), гс;

W- гигроскопическая (или природная) влажность, %

3. Содержание фракций грунта размером более 0,5; 0,25 мм и 0,1 мм L в % следует вычислять по формуле

где gп - вес данной фракции грунта, высушенной до постоянного веса, г;

g0 - вес средней пробы грунта с поправкой на гигроскопическую (или природную) влажность" (взятой для ареометра) г;

R - суммарное содержание фракции грунта размером более 1,0 мм, %.

4. По данным каждого замера ареометром надлежит вычислить суммарное содержание грунта LC в % по формуле

где LC - суммарное содержание всех фракций грунта менее данного диаметра;

C - удельный вес грунта, гс/см³;

W - удельный вес воды, равный 1 гс/см³;

g0 - вес абсолютно-сухой средней пробы грунта, г;

Rп-- показания ареометра с поправками.

5. Определив суммарное процентное содержание фракций грунта с помощью ареометра, необходимо вычислить процентное содержание каждой фракции грунта последовательными вычитаниями из большой величины меньшей.

6. Фракцию 0,10-0,05 мм находят по разности: из 100% вычитают сумму всех фракций, определяемых с помощью аэрометра и ситовым анализом.

7. Результаты анализа, надлежит регистрировать в журнале (см. приложение 1), в котором указывают процентное содержание в грунте фракций размером более 10; 10-5; 5-2; 2-1; 1- 0,5; 0,5-0,25; 0,25-0,1; 0,1-0,05; 0,05-0,01; 0,01-0,005 и менее 0,005 мм, а также методы подготовки грунта к анализу.

Результаты анализа необходимо сопровождать указанием процентного содержания гигроскопической (или природной) влажности и химического вещества, примененного для стабилизации суспензии.

3.2 Определение плотности методом взвешивания в воде

Плотность песка определялась по ГОСТ5180-84 "Грунты. Методы лабораторного определения физических характеристик". Плотность грунта определяется отношением массы образца грунта к его объему.

Подготовка к испытаниям

Вырезают образец грунта объемом не менее 50 см³ и придают ему округлую форму, срезая острые выступающие части.

Образец обвязывают тонкой прочной нитью со свободным концом длиной 15-20 см, имеющим петлю для подвешивания к серьге весов.

Парафин, не содержащий примесей, нагревают до температуры 57-60С.

Проведение испытаний

Обвязанный нитью образец грунта взвешивают.

Образец грунта покрывают парафиновой оболочкой, погружая его на 2-3 с в нагретый парафин. При этом пузырьки воздуха, обнаруженные в застывшей парафиновой оболочке, удаляют, прокалывай их и заглаживая места проколов нагретой иглой. Эту операцию повторяют до образования плотной парафиновой оболочки.

Охлажденный парафинированный образец взвешивают.

На чашу циферблатных весов устанавливают сосуд с водой и взвешивают его. Затем в жидкость догружают образец, подвешенный к штативу, и вновь взвешивают сосуд с водой и погруженным в нее образцом.

Обработка результатов

Плотность грунта , г/см³ вычисляют по формуле:

где т - масса образца грунта до парафинирования, г;

m1 - масса парафинированного образца грунта, г;

p - плотность парафина, принимаемая равной 0,900 г/см³;

w - плотность воды при температуре испытаний, г/см³,

m3 - масса сосуда с водой, г;

m4 - масса сосуда с водой и погруженным в нее парафинированным образцом, г.

3.3 Определение естественной влажности

Влажность грунта следует определять как отношение массы воды, удаленной из грунта высушиванием до постоянной массы, к массе высушенного грунта.

Подготовка к испытаниям

Пробу грунта для определения влажности отбирают массой 15-50 г, помещают в заранее высушенный, взвешенный и пронумерованный стаканчик и плотно закрывают крышкой.

Пробы грунта для определения гигроскопической влажности грунта массой 10-20 г отбирают способом квартования из грунта в воздушно-сухом состоянии растертого, просеянного сквозь сито с сеткой №1 и выдержанного открытым не менее 2 ч при данной температуре и влажности воздуха.

Проведение испытаний

Пробу грунта в закрытом стаканчике взвешивают.

Стаканчик открывают и вместе с крышкой помещают в нагретый сушильный шкаф.

Грунт высушивают до постоянной массы при температуре (1052) С. Загипсованные грунты высушивают при температуре (802) С.

Песчаные грунты высушивают в течение 3 ч, а остальные - в течение 5 ч.

Последующие высушивания песчаных грунтов производят в течение 1 ч, остальных - в течение 2 ч.

После каждого высушивания грунт в стаканчике охлаждают в эксикаторе с хлористым кальцием до температуры помещения и взвешивают.

Высушивание производят до получения разности масс грунта со стаканчиком при двух последующих взвешиваниях не более 0,02 г.

Если при повторном взвешивании грунта, содержащего органические вещества, наблюдается увеличение массы, то за результат взвешивания принимают наименьшую массу.

Обработка результатов

Влажность грунта w, %, вычисляют по формуле

w = 100(m1 - m0)/(m0 - m),



где т - масса пустого стаканчика с крышкой, г;

m1 - масса влажного грунта. со стаканчиком и крышкой, г;

m0 - масса высушенного грунта со стаканчиком и крышкой, г.

3.4 Влажность на пределе раскатывания и текучести

Определение границы текучести

1. Границу текучести следует определять как влажность приготовленной из исследуемого грунта пасты, при которой балансирный конус погружается под действием собственного веса за 5 с на глубину 10 мм.

Подготовка к испытаниям

1. Для определения границы текучести используют монолиты или образцы нарушенного сложения, для которых требуется сохранение природной влажности. Для грунтов, содержащих органические вещества, границу текучести определяют сразу после вскрытия образца. Для грунтов, не содержащих органических веществ, допускается использование образцов грунтов в воздушно-сухом состоянии.

2. Образец грунта природной влажности разминают шпателем в фарфоровой чашке или нарезают ножом в виде тонкой стружки (с добавкой дистиллированной воды, если это требуется), удалив из пего растительные остатки крупнее 1 мм, отбирают из размельченного грунта методом квартования пробу массой около 300 г и протирают сквозь сито с сеткой №1.

Пробу выдерживают в закрытом стеклянном сосуде не менее 2 ч.

3. Образец грунта в воздушно-сухом состоянии растирают в фарфоровой ступке или в растирочной машине, не допуская дробления частиц грунта и одновременно удаляя из него растительные остатки крупнее 1 мм, просеивают сквозь сито с сеткой №1, увлажняют дистиллированной водой до состояния густой пасты, перемешивая шпателем, и выдерживают в закрытом стеклянном сосуде согласно п. 4.2.2.

4. Для удаления избытка влаги из образцов илов производят обжатие грунтовой пасты, помещенной в хлопчатобумажную ткань между листами фильтровальной бумаги, под давлением (пресс, груз). Грунтовую пасту из илов не допускается выдерживать в закрытом стеклянном сосуде.

5. Добавлять сухой грунт в грунтовую пасту не допускается.

Проведение испытаний

1. Подготовленную грунтовую пасту тщательно перемешивают шпателем и небольшими порциями плотно (без воздушных полостей) укладывают в цилиндрическую чашку к балансирному конусу. Поверхность пасты заглаживают шпателем вровень с краями чашки.

2. Балансирный конус, смазанный тонким слоем вазелина, подводят к поверхности грунтовой пасты так, чтобы его острие касалось пасты. Затем плавно отпускают конус, позволяя ему погружаться в пасту под действием собственного веса.

3. Погружение конуса в пасту в течение 5 с на глубину 10 мм показывает, что грунт имеет влажность, соответствующую границе текучести.

4. При погружении конуса в течение 5 с на глубину менее 10 мм, грунтовую пасту извлекают из чашки, присоединяют к оставшейся. пасте, добавляют немного дистиллированной воды, тщательно перемешивают ее и повторяют операции, указанные в пп. 4.3.1-4.3.3.

5. При погружении конуса за 5 с на глубину более 10 мм грунтовую пасту из чашки перекладывают в фарфоровую чашку, слегка подсушивают на воздухе, непрерывно перемешивая шпателем и повторяют операции, указанные в пп. 4.3.1-4.3.3.

6. По достижении границы текучести из пасты отбирают пробы массой 15-20 г для определения влажности.

Определение границы раскатывания

1. Границу раскатывания (пластичности) следует определять как влажность приготовленной из исследуемого грунта пасты, при которой паста, раскатываемая в жгут диаметром 3 мм, начинает распадаться на кусочки длиной 3-10 мм.

Подготовка к испытаниям

1. Подготовку грунта производят в соответствии с пп. 4.2.1- 4.2.5 или используют часть грунта (40-50 г), подготовленного для определения текучести.

Проведение испытаний

1. Подготовленную грунтовую пасту тщательно перемешивают, берут небольшой кусочек и раскатывают ладонью на стеклянной или пластмассовой пластинке до образования жгута диаметром 3 мм. Если при этой толщине жгут сохраняет связность и пластичность, его собирают в комок и вновь раскатывают до образования жгута диаметром 3 мм. Раскатывать следует, слегка нажимая на жгут, длина жгута не должна превышать ширины ладони. Раскатывание продолжают до тех пор, пока жгут не начинает распадаться по поперечным трещинам на кусочки длиной 3-10 мм.

2. Кусочки распадающегося жгута собирают в стаканчики, накрываемые крышками. Когда масса грунта в стаканчиках достигнет 10-15 г, определяют влажность.

3.5 Минеральный состав

Аппаратура. Рентгенофазовый анализ образцов выполнен с применением рентгеновского порошкового дифрактометра D2 Phaser (фирма "Bruker", ФРГ). Характеристики прибора: рентгеновская трубка с медным анодом (излучение - CuKб, л=1,54060 Е), генератор с напряжением - 30 кВ, силой тока - 10 мА; детектор линейный - LYNXEYE; фильтр - Ni.

Пробоподготовка и съемка дифрактограмм. Операции осуществлялись в соответствии со следующими методиками: НСОММИ №68 "Методические рекомендации" и НСОММИ "Методические рекомендации" №139 [1, 2, 3].

Для определения валового состава навеска пробы, предварительно истертая до порошка с размерами частиц 10 мкм, помещалась в специальную кювету. Съемка дифрактограммы производилась при следующих условиях: расходящаяся щель 0,1 мм, щели Соллера - первичная 2,5^о, вторичная 2,5^о; угловой диапазон от 4,5 до 70^о 2и; скорость набора импульсов в каждой точке 1,0 с; шаг - 0,02°.

Ориентированные препараты изготавливались путем осаждения в водной среде частиц глинистой фракции на обезжиренные предметные стекла, затем высушивались при комнатной температуре. Один образец (воздушно-сухой) отправлялся на съемку, два других проходили дополнительную обработку: насыщение глицерином в течение суток, прокаливание в муфельной печи в течение 1 часа при температуре 600?С. Съемка полученных ориентированных препаратов производилась на интервале от 4,5 до 35є 2и.

Таким образом, качественный анализ глин выполнялся на основе снятой дифрактограммы и уточнялся при помощи трех дополнительных кривых ориентированных препаратов (для воздушно-сухого, насыщенного глицерином и прокаленного). Количественный анализ осуществлялся по дифрактограммам валового состава пород в программе Topas 4-2. Данное программное обеспечение позволяет получать данные о содержаниях минералов в пробе без введения эталона.

Осуществляется безэталонный анализ при помощи метода Ритвельда - процедуры минимизации отклонения между экспериментальной и теоретически рассчитанной дифрактограммами.

В качестве рассчитанных моделей кристаллических структур используются файлы базы данных, поступившей с приобретением программного обеспечения, которые дополнялись структурами, написанными на основе данных на ресурсе "WWW-МИНКРИСТ" (Институт экспериментальной минералогии РАН).



3.6 Морозное пучение

Подготовка:

1. Изготавливались образцы с заданной влажностью (не ниже предела раскатывания и не выше предела текучести для каждой глины),

Ход опыта:

1. Образцы ставились на прибор предварительного уплотнения при нагрузке 3 кгс/см³.

2. После уплотнения замораживались в холодильной камере при t= -180C. При этом использовалось следующее оборудование: датчик линейного перемещения "Novotechnik TR-25" и 3 Ѕ-разрядный программируемый универсальный прибор "Omlink OM-352" для регистрации показаний.

3. По завершении заморозки (установлению постоянного, неизменяемого в течении 4 часов, показанию приборов), образцы доставались из морозильной установки, образцы фотографировались, отбирались пробы для определения влажности после заморозки.



Глава 4. Результаты исследований

4.1 Минеральный состав

Определение минералогического состава глин методом рентгеноструктурного анализа выполнено на кафедре минералогии и петрографии и в Секторе наноминералогии ПГНИУ м.н.с. Г.А. Исаевой.

Рентгенофазовый анализ образцов выполнен с применением рентгеновского порошкового дифрактометра D2 Phaser (фирма "Bruker", ФРГ).

Результаты исследования приведены в таблицах 4.4.1, 4.4.2, 4.4.3.

Таблица 4.4.1

Минеральный состав каолиновой глины

Минерал	Формула	Межплоскостное расстояние основных отражений (d, анг.)	Содержание, %
Кварц	SiO2	3,34; 4,25	19,0
Каолинит	Al4[Si4O10](OH)8	7,15; 3,57	73,9
Иллит (гидрослюда)	(K0.75(H3O)0.25)Al2(Si3Al)O10 ((H2O)0.75(OH)0.25)2	10,0	7,1
Сумма			100

Таблица 4.4.2

Минеральный состав монтмориллонитовой глины

Минерал	Формула	Межплоскостное расстояние основных отражений (d, анг.)	Содержание, %
Кварц	SiO2	3,34; 4,25	20,1
Монтмориллонит	(Na,Ca)0,33(Al,Mg)2(Si4O10) (OH)2·nH2O	13,97	41,4
Хлорит-монтмориллонит смешаннослойное образование		11,6	13,3
Плагиоклазы	(Ca, Na)(Al, Si) AlSi2O8	3,19	11,8
КПШ	KAlSi3O8	3,24	5,0
Кальцит	CaCO3	3,03	8,4
Сумма			100

Таблица 4.4.3

Минеральный состав бентонитовой глины

Минерал	Формула	Межплоскостное расстояние основных отражений (d, анг.)	Содержание, %
Кварц	SiO2	3,34; 4,25	37,0
Монтмориллонит (монтмориллонит-иллитовое смешаннослойное образование)	(Na,Ca)0,33(Al,Mg)2(Si4O10) (OH)2·nH2O	14,39	46,0
Хлорит	(Mg,Fe)3(Si,Al)4O10(OH)2· (Mg,Fe)3(OH)6	14,2; 7,15	0,7
Кальцит	CaCO3	3,03	1,0
Анатаз	TiO2	3,52	3,2
КПШ	KAlSi3O8	3,24	6,4
Плагиоклазы	(Ca, Na)(Al, Si) AlSi2O8	3,19	5,7
Сумма			100

Данные приведенного рентгеноструктурного анализа говорят о следующем: в каолинитовой глине преобладающим минералом является каолинит; в монтмориллонитовой глине - монтмориллонит и кварц; в бентонитовой - монтмориллонит, представленный монтмориллонит-иллитовым смешаннослойным образованием и кварцем.

4.2 Морозное пучение

По результатам проведения лабораторных испытаний, направленных на определение деформации морозного пучения были получены следующие результаты, для удобства, сведенные в единую таблицу 4.5.1:

Таблица 4.5.1

№ образца	W, % (до/после проморозки)	Увеличение образца Дh = h1 - h0, мм	Относительная деформация Дh / h0	Пористость, n	Плотность, p
Каолинит (Челябинск)
Уплотнение 3 кгс/см2
1(30)	0,317/0,308	0,284746	0,005373	0,534201	1,680873
2(30)	0,297/0,292	0,271186	0,004994	0,540914	1,63149
3(30)	0,301/0,299	0,216949	0,004025	0,532906	1,66507
4(40)	0,390/0,382	0,379661	0,006865	0,526995	1,802394
5(40)	0,407/0,386	0,338983	0,006314	0,537362	1,783551
6(40)	0,431/0,416	0,284746	0,005067	0,55669	1,75034
7(50)	0,500/0,482	0,515254	0,009437	0,591629	1,687355
8(50)	0,508/0,486	0,570847	0,010571	0,582259	1,73523
9(50)	0,516/0,485	0,555932	0,008895	0,586221	1,752784
10(60)	0,602/0,571	0,854237	0,016333	0,60718	1,728581
11(60)	0,606/0,566	0,881356	0,017487	0,616203	1,704649
12(60)	0,621/0,586	0,854237	0,016816	0,605366	1,752784
Монтморилонит
Уплотнение 3 кгс/см2
1(20)	0,214/0,206	0,013559	0,000223	0,565622	1,444897
2(20)	0,210/0,201	0,027119	0,000445	0,558387	1,464125
3(20)	0,202/0,195	0,013559	0,000223	0,556504	1,460644
4(30)	0,328/0,304	0,447458	0,007571	0,572012	1,557328
5(30)	0,298/0,308	0,420339	0,007088	0,560774	1,562117
6(30)	0,293/0,306	0,40678	0,006864	0,57191	1,516645
7(40)	0,385/0,372	0,922034	0,016091	0,556059	1,684713
8(40)	0,376/0,360	0,989831	0,017199	0,649806	1,320314
9(40)	0,409/0,382	0,949153	0,015663	0,570607	1,65774
Бентонит
Уплотнение 3 кгс/см2
1(80)	0,825/0,802	1,098305	0,018695	0,701332	1,494236
2(80)	0,816/0,796	1,111864	0,018925	0,702946	1,478667
3(80)	0,804/0,784	1,152542	0,018441	0,694699	1,509746
4(70)	0,720/0,706	1,071186	0,018233	0,736929	1,240252
5(70)	0,682/0,667	1,016949	0,017266	0,73018	1,24414
6(70)	0,707/0,694	1,044068	0,017696	0,732285	1,252726
7(60)	0,638/0,608	0,989831	0,016636	0,707705	1,312462
8(60)	0,594/0,584	1,00339	0,016864	0,693578	1,338832
9(60)	0,602/0,597	0,989831	0,016692	0,696632	1,332367
10(50)	0,481/0,471	0,922034	0,015728	0,663649	1,365181
11(50)	0,5/0,489	0,949153	0,016087	0,683221	1,301962
12(50)	0,530/0,512	0,908475	0,015477	0,680417	1,339767
13(40)	0,424/0,407	0,8	0,014035	0,638307	1,412029
14(40)	0,393/0,381	0,8	0,014035	0,621729	1,4445
15(40)	0,40/0,389	0,745763	0,013141	0,627767	1,430191
16(30)	0,283/0,271	0,583051	0,010365	0,595585	1,422398
17(30)	0,314/0,304	0,583051	0,009924	0,613659	1,391646
18(30)	0,293/0,281	0,583051	0,010204	0,601014	1,41418

Изучив данную таблицу можно заметить следующие зависимости:

Зависимость изменения деформации морозного пучения в зависимости от влажности глин:

Из которого следует, что относительный прирост деформаций (о) максимален в монтмориллонитовой глине, затем в каолинитовой, а бентонит имеет более низкий прирост значений (о). Однако, значения относительной деформации пучения бентонитовой глины при всех совпадающих значениях влажности выше. При влажности 30% относительная деформация пучения бентонита составляет 0,009, в то время как в монтмориллоните 0,006, каолините 0,004. При 40%: бентонит - 0,013, монтмориллонит - 0,006, каолинит - 0,005:



Таким образом, можно сделать следующие выводы: обнаружена прямая зависимость между влажностью глин и величиной относительной деформацией пучения, т.е. при повышении влажности глин, их относительная деформация пучения также повышается. Но, при превышении влажности на границе текучести, относительная деформация морозного пучения остается на уровне примерно равном тому, что был достигнут при влажности, равной влажности на границе текучести; минеральный состав глин оказывает существенное влияние на величину относительной деформации морозного пучения - при увеличении влажности на одну и ту же величину, величина относительной деформации морозного пучения изменяется неодинаково.



Список литературы

1. Рентгенографический количественный фазовый анализ (РКФА) глинистых минералов (каолинита, гидрослюды, монтморилонита). Методические рекомендации №139. НСОММИ ВИМС, 1999.

2. Рентгенография основных типов породообразующих минералов, под ред. В.А. Франк-Каменецкого. Л., "Недра", 1983.

3. Экспрессный рентгенографический полуколичественный фазовый анализ глинистых минералов. Методические рекомендации №68. НСОММИ ВИМС, 1991.

4. Шлыков В.Г. Рентгеновский анализ минерального состава дисперсных грунтов. / Отв. ред. Соколов В.Н. - М.: ГЕОС, 2006. - 176 с.

5. Япаскурт О.В. Литология. М.: Издательский центр "Академия". 2008. 336 с.



Приложения

Приложение 1

Министерство образования и науки Российской Федерации

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение

высшего профессионального образования

"Пермский государственный национальный исследовательский университет"

Кафедра минералогии и петрографии

Сектор наноминералогии

Заключение об исследовании минерального состава глин

Руководитель Сектора наноминералогии, д.г.-м.н., профессор Б.М. Осовецкий

Ответственный исполнитель Г.А. Исаева

Пермь 2014

Введение

Целью исследований четырех проб глин, предоставленных Заказчиком (ООО НИППППВ "Недра"), был анализ их минерального состава. Изучались следующие породы: каолинит (Челябинская обл.), гидрослюда (участок "Лобаново 1"), бентонит, "белая" глина (Александровский р-н Пермского края). Для диагностики минерального состава пород применялся рентгенофазовый анализ.

Анализ состава глин выполнен на кафедре минералогии и петрографии и в Секторе наноминералогии ПГНИУ (м.н.с. Г.А. Исаева).

Рентгеноструктурный анализ основан на явлении дифракции рентгеновских лучей от кристаллической решетки минералов (либо других твердых фаз). Получаемая на рентгеновских дифрактометрах кривая - дифрактограмма - имеет координаты по горизонтальной оси - угол дифракции (2и) или межплоскостное расстояние (d), по вертикальной - интенсивность отражения. Каждый минерал имеет индивидуальный набор отражений (пиков) на кривых. На основании этой особенности различают минералы (фазы) в многокомпонентных смесях, к которым и относятся горные породы. Чем большее содержание приходится на минерал, тем выше интенсивность его отражений на дифрактограмме. Определение содержаний компонентов (фаз) в смесях выполняется ретнгенофазовым количественным анализом.

Методика работ

Аппаратура. Рентгенофазовый анализ образцов выполнен с применением рентгеновского порошкового дифрактометра D2 Phaser (фирма "Bruker", ФРГ). Характеристики прибора: рентгеновская трубка с медным анодом (излучение - CuKб, л=1,54060 Е), генератор с напряжением - 30 кВ, силой тока - 10 мА; детектор линейный - LYNXEYE; фильтр - Ni.

Пробоподготовка и съемка дифрактограмм. Операции осуществлялись в соответствии со следующими методиками: НСОММИ №68 "Методические рекомендации" и НСОММИ "Методические рекомендации" №139 [1, 2, 3].

Для определения валового состава навеска пробы, предварительно истертая до порошка с размерами частиц 10 мкм, помещалась в специальную кювету. Съемка дифрактограммы производилась при следующих условиях: расходящаяся щель 0,1 мм, щели Соллера - первичная 2,5о, вторичная 2,5о; угловой диапазон от 4,5 до 70о 2и; скорость набора импульсов в каждой точке 1,0 с; шаг - 0,02°.

Ориентированные препараты изготавливались путем осаждения в водной среде частиц глинистой фракции на обезжиренные предметные стекла, затем высушивались при комнатной температуре. Один образец (воздушно-сухой) отправлялся на съемку, два других проходили дополнительную обработку: насыщение глицерином в течение суток, прокаливание в муфельной печи в течение 1 часа при температуре 600?С. Съемка полученных ориентированных препаратов производилась на интервале от 4,5 до 35є 2и.

Таким образом, качественный анализ глин выполнялся на основе снятой дифрактограммы и уточнялся при помощи трех дополнительных кривых ориентированных препаратов (для воздушно-сухого, насыщенного глицерином и прокаленного). Количественный анализ осуществлялся по дифрактограммам валового состава пород в программе Topas 4-2. Данное программное обеспечение позволяет получать данные о содержаниях минералов в пробе без введения эталона. Осуществляется безэталонный анализ при помощи метода Ритвельда - процедуры минимизации отклонения между экспериментальной и теоретически рассчитанной дифрактограммами. В качестве рассчитанных моделей кристаллических структур используются файлы базы данных, поступившей с приобретением программного обеспечения, которые дополнялись структурами, написанными на основе данных на ресурсе "WWW-МИНКРИСТ" (Институт экспериментальной минералогии РАН).

Результаты

Наиболее сложной задачей данного метода исследований является точная диагностика и количественный анализ глинистых минералов. К ним относятся следующие группы минералов.

1. Группа каолинита (каолинит, галлуазит), c двухслойным пакетом, состоящим из одного слоя октаэдров и одного слоя тетраэдров, которые структурно связаны через общие анионы O2-. Связь между пакетами очень прочная, в результате чего молекулы воды и катионы металлов не могут входить в межпакетное пространство и минерал не набухает в воде.

2. Группа смектита (монтмориллонит, нонтронит, бейделит и др.), с трёхслойным пакетом вида тетраэдр-октаэдр-тетраэдр. Связь между пакетами непрочная, их способны раздвинуть молекулы воды и органического вещества, из-за чего минерал сильно набухает.

3. Группа иллита (гидрослюды), куда относятся минералы с трехслойной решеткой, но стабильной конструкции благодаря межслоевым катионам К+. В результате представители этой группы не поглощают воду и не набухают в ней. При высоких содержаниях Fe2+/Fe3+ формируется разновидность гидрослюды - глауконит, а при преобладании Mg2+ над железом - селадонит. Дальнейшие преобразования минералов приводят к изменению гидрослюдистых минералов до образования слюд - серицита и затем мусковита.

4. Группа хлорита представлена минералами со сложным четырехслойным строением кристаллических решеток, что приводит к большому разнообразию минеральных видов. По составу катионов выделяют железистые, магнезиальные и промежуточные разновидности.

5. Группа смешаннослойных минералов с чередованием пакетов различных типов. Это переходные разности между группами смектитов и иллитов, смектитов и хлоритов, которые носят названия вида иллит-монтмориллонит, вермикулит-хлорит и т. п. Свойства смешаннослойных образований сильно варьируют в зависимости от преобладания тех или иных пакетов в структуре [5].

1. Бентонит

По результатам анализа (см. табл. 1) основными породообразующими минералами исследованной глины являются монтмориллонит и кварц, в пробе также присутствуют полевые шпаты - КПШ и плагиоклазы. В качестве примесей диагностированы кальцит, анатаз.

Глинистые минералы были определены по дифрактограммам ориентированных препаратов. Монтмориллонит в зависимости от химического состава имеет базальное отражение в интервале от 12 до 15 ангстрем. В исследованной пробе отражение на углах с верхней точкой 14,4 анг. соответствует монтмориллониту, кальциевому по составу, что подтверждается увеличением межплоскостного расстояния в насыщенном глицерином препарате до 18,0 анг. и уменьшением в прокаленном - до 10,0 анг. (рис. 1-4). Подобная картина характерна для монтмориллонит-иллитовых смешаннослойных образований с неупорядоченным чередованием слоев и преобладанием разбухающих пакетов (до 90%). Для инженерно-геологических исследований данное минеральное образование может быть отнесено к монтмориллониту [4].

Отмечено присутствие хлорита по отражениям 14,2 и 7,15 анг.

Таблица 1

Минеральный состав бентонитовой глины

Минерал	Формула	Межплоскостное расстояние основных отражений (d, анг.)	Содержание, %
Кварц	SiO2	3,34; 4,25	37,0
Монтмориллонит (монтмориллонит-иллитовое смешаннослойное образование)	(Na,Ca)0,33(Al,Mg)2(Si4O10) (OH)2·nH2O	14,39	46,0
Хлорит	(Mg,Fe)3(Si,Al)4O10(OH)2· (Mg,Fe)3(OH)6	14,2; 7,15	0,7
Кальцит	CaCO3	3,03	1,0
Анатаз	TiO2	3,52	3,2
КПШ	KAlSi3O8	3,24	6,4
Плагиоклазы	(Ca, Na)(Al, Si) AlSi2O8	3,19	5,7
Сумма			100

Рис. 1. Дифрактограмма валовой пробы бентонитовой глины



Рис. 2. Дифрактограмма воздушно-сухого препарата бентонитовой глины

Рис. 3. Дифрактограмма насыщенного глицерином препарата бентонитовой глины

Рис. 4. Дифрактограмма прокаленного препарата бентонитовой глины

2. Каолиновая глина (Челябинская обл.)

По результатам анализа (см. табл. 2) глина сложена каолинитом, также присутствуют кварц и иллит.

Каолинит определен по отражениям 7,15 и 3,57 анг. на дифрактограммах воздушно-сухого и насыщенного глицерином ориентированных препаратов, которые удаляются при прокаливании (рис. 5-8). Иллит диагностирован по базальному отражению 9,9 анг.

Таблица 2

Минеральный состав каолиновой глины

Минерал	Формула	Межплоскостное расстояние основных отражений (d, анг.)	Содержание, %
Кварц	SiO2	3,34; 4,25	19,0
Каолинит	Al4[Si4O10](OH)8	7,15; 3,57	73,9
Иллит (гидрослюда)	(K0.75(H3O)0.25)Al2(Si3Al)O10 ((H2O)0.75(OH)0.25)2	10,0	7,1
Сумма			100

Рис. 5. Дифрактограмма валовой пробы каолиновой глины

Рис. 6. Дифрактограмма воздушно-сухого препарата каолиновой глины



Рис. 7. Дифрактограмма насыщенного глицерином препарата каолиновой глины

Рис. 8. Дифрактограмма прокаленного препарата каолиновой глины

3. Гидрослюда ("Лобаново 1")

Порода, названная гидрослюдой, по результатам исследования является монтмориллонитовой глиной, так как более 50% составляют разбухающие минералы. Также в глине присутствуют терригенные минералы - кварц и полевые шпаты (КПШ и плагиоклазы), а также диагностирован кальцит.

Глинистые минералы были определены по дифрактограммам ориентированных препаратов. В исследованной пробе отражение на углах с верхней точкой 14,0 анг. соответствует монтмориллониту, что подтверждается увеличением межплоскостного расстояния в насыщенном глицерином препарате до 17,9 анг. и уменьшением в прокаленном - до 10,0-11,0 анг. (рис. 9-12). Отражение 11,6 анг., увеличивающееся до 14,2 анг. в насыщенном глицерином препарате соответствует смешаннослойному образованию монтмориллонит-хлоритового ряда. Для инженерно-геологических исследований данное минеральное образование может быть отнесено к монтмориллониту [4].

Таблица 3

Минеральный состав гидрослюдистой глины

Минерал	Формула	Межплоскостное расстояние основных отражений (d, анг.)	Содержание, %
Кварц	SiO2	3,34; 4,25	20,1
Монтмориллонит	(Na,Ca)0,33(Al,Mg)2(Si4O10) (OH)2·nH2O	13,97	41,4
Хлорит-монтмориллонитовое смешаннослойное образование		11,6	13,3
Плагиоклазы	(Ca, Na)(Al, Si) AlSi2O8	3,19	11,8
КПШ	KAlSi3O8	3,24	5,0
Кальцит	CaCO3	3,03	8,4
Сумма			100

Рис. 9. Дифрактограмма валовой пробы гидрослюды

Рис. 10. Дифрактограмма воздушно-сухого препарата гидрослюды



Рис. 11. Дифрактограмма насыщенного глицерином препарата гидрослюды

Рис. 12. Дифрактограмма прокаленного препарата гидрослюды

4. "Белая" глина (Александровский р-н)

Исследованная проба представляет собой каолинит-монтмориллонитовую глину. Характерно высокое содержание кварца. Среди минералов-примесей - плагиоклазы и КПШ, а также минералы титана - рутил и анатаз.

Каолинит определен по отражениям 7,15 и 3,57 анг. на дифрактограммах воздушно-сухого и насыщенного глицерином ориентированных препаратов, которые удаляются при прокаливании (рис. 13-16). Монтмориллонит-иллитовое образование имеет отражение 11,4 в воздушно-сухом препарате, изменяющееся до 17,5 анг. в насыщенном глицерином и до 9,9 в прокаленном препаратах. Вероятнее всего, для структуры данного образования характерно неупорядоченное чередование слоев.

Таблица 4

Минеральный состав "белой" глины

Минерал	Формула	Межплоскостное расстояние основных отражений (d, анг.)	Содержание, %
Кварц	SiO2	3,34; 4,25	54,3
Каолинит	Al4[Si4O10](OH)8	7,15; 3,57	23,8
Монтмориллонит-иллитовое смешаннослойное образование	(Na,Ca)0,33(Al,Mg)2(Si4O10) (OH)2·nH2O	11,4; 7,20	12,3
Плагиоклазы	(Ca, Na)(Al, Si) AlSi2O8	3,19	2,5
КПШ	KAlSi3O8	3,24	3,0
Рутил	TiO2	3,24	1,9
Анатаз	TiO2	3,51	2,2
Сумма			100

Рис. 13. Дифрактограмма валовой пробы "белой" глины

Рис. 14. Дифрактограмма воздушно-сухого препарата "белой" глины



Рис. 15. Дифрактограмма насыщенного глицерином препарата "белой" глины

Рис. 16. Дифрактограмма прокаленного препарата "белой" глины

Размещено на Allbest.ru