Мониторинг почвы

9. Прибавить в фильтрат 2 капли фенолфталеина и оттитровать горячий раствор 0.01 или 0.02 н. раствором щёлочи (КОН или NaOH) до устойчивой розовой окраски -- 1-ое титрование.

10. В другую колбу Эрленмейера взять пипеткой также 25 мл фильтрата прокипятить 5 мин., охладить в водяной бане до комнатной температуры.

11.В охлаждённый фильтрат прилить пипеткой 1.5 мл 3.5 %-го раствора фтористого натрия, перемешать.

12. Прибавить 2 капли фенолфталеина и оттитровать 0.01 или 0.02 н. раствором щёлочи до слабо-розовой окраски -- 2-ое титрование.

Расчет

1. Обменная кислотность, обусловленная ионами водорода и алюминия (по результатам 1-го титрования) в мг-экв на 100 г сухой почвы:

где: Р - разведение 100/25=4; Н - навеска почвы в граммах; К- коэффициент влажности почвы; мл КОН- количество щёлочи, пошедшее на титрование; н. КОН - нормальность щелочи.

2 Расчет кислотности, обусловленной ионами водорода тот же, но по результатам второго титрования, после осаждения алюминия.

3. Расчёт содержания алюминия (ионов) по разности 1-го и 2-го определений (Н⁺ + Аl³⁺) мг-экв - Н⁺ мг-экв =Аl³⁺ мг-экв/100 г почвы, умножив полученное значение на 9 (эквивалентный вес алюминия), определяем количество алюминия в мг на 100 г почвы.

* При определении этих показателей во влажной почве одновременно

определяют процент влажности.

Реактивы

1. Раствор 1 н. КСl, 74.6 г х.ч. КСl растворить в 400-500 мл дистиллированной воды, перенести в мерную колбу 1 л и довести до метки. рН реактива должен быть 5.6-6.0 (проверить перед началом анализа - в случае необходимости установить нужное значение рН добавлением 10%-го раствора КОН)

2. 0.01 или 0.02 н. раствор КОН или NaOH готовится из навески реактива или фиксанала.

3. 3.5% раствор фтористого натрия, приготовленный на дистиллированной воде без СО₂ (кипятить дистиллированную воду, упаривая до 1/3 первоначального объёма).

Методы определения приоритетных загрязняющих веществ в почвах

Отдельно, в виду актуальности и важности задачи, следует упомянуть о необходимости анализа тяжелых металлов в почвах. Выявление загрязнения почв тяжелыми металлами производят прямыми методами отбора почвенных проб на изучаемых территориях и их химического анализа. Также используют ряд косвенных методов: визуальная оценка состояния фитогенезов, анализ распространения и поведения видов - индикаторов среди растений, беспозвоночных и микроорганизмов. Рекомендовано отбирать образцы почв и растительности по радиусу от источника загрязнения с учетом господствующих ветров по маршруту протяженностью 25-30 км. Расстояние от источника загрязнения для выявления ореола загрязнения может изменяться от сотен метров до десятков километров. Выявить уровень токсичности тяжелых металлов непросто. Для почв с разными механическими составами и содержанием органического вещества этот уровень будет неодинаков. Предложены ПДК для ртути - 25 мг/кг, мышьяка - 12-15, кадмия - 20 мг/кг. Установлены некоторые губительные концентрации ряда тяжелых металлов в растениях (г/млн.): свинец - 10, ртуть - 0,04, хром - 2, кадмий - 3, цинк и марганец - 300, медь - 150, кобальт - 5, молибден и никель - 3, ванадий - 2.

Кадмий. В растворах кислых почв он присутствует в формах Cd²⁺ , CdCl⁺ , CdSO₄ , щелочных почв - Cd²⁺ , CdCl⁺ ,CdSO₄ ,CdHCO₃ . Ионы кадмия (Cd²⁺) составляют 80-90% общего количества в растворе за исключением тех почв, которые загрязнены хлоридами и сульфатами. В этом случае 50% общего количества кадмия составляют CdCl⁺ и CdSO₄. Кадмий склонен к активному биоконцентрированию, что приводит в короткое время к его избытку в биодоступных концентрациях. Т.о., кадмий по сравнению с другими тяжелыми металлами является наиболее сильным токсикантом почв. Кадмий не образует собственных минералов, а присутствует в виде примесей, большая его часть в почвах представлена обменными формами (56-84%). Кадмий практически не связывается с гумусовыми веществами.

Свинец. Для почв характерны менее растворимые и менее подвижные формы свинца по сравнению с кадмием. Содержание этого элемента в водорастворимой форме составляет 1,4%, в обменной - 10% от валового; более 8% свинца связано с органическим веществом, большая часть этого количества приходится на фульваты. С минеральной составляющей почвы связано 79% свинца. Концентрации свинца в почвах фоновых районов мира 1-80 мг/кг. Результаты многолетних мировых исследований показали среднее содержание свинца в почвах 16 мг/кг.

Ртуть. Ртуть - самый токсичный элемент в природных экосистемах. Ион Hg²⁺ может присутствовать в виде индивидуальных ртутьорганических соединений (метил-, фенил-, этил-ртуть и др.). Ионы Hg²⁺ и Hg⁺ могут быть связаны с минералами как часть их кристаллической решетки. При низких значениях pH почвенной суспензии большая часть ртути сорбирована органическим веществом, а по мере увеличения pH возрастает количество ртути, связанной с почвенными минералами.

Свинец и кадмий. Для определения содержания свинца и кадмия в объектах природной среды на фоновом уровне наиболее широко применяется метод атомно-абсорбционной спектрофотометрии (ААС). Метод ААС основан на атомизации переведенного в раствор определяемого элемента в графитовой кювете в атмосфере инертного газа и поглощении резонансной линии спектра испускания лампы полого катода соответствующего металла. Абсорбцию свинца измеряют при длине волны 283,3 нм, кадмия при длине волны 228,8 нм. Анализируемый раствор проходит стадии сушки, озоления и атомизации в графитовой кювете при помощи высокотемпературного нагрева электрическим током в потоке инертного газа. Поглощение резонансной линии спектра испускания лампы с полым катодом соответствующего элемента пропорционально содержанию этого элемента в пробе. При электротермической атомизации в графитовой кювете предел обнаружения свинца 0,25 нг/мл, кадмия 0,02 нг/мл. Твердые образцы почвы переводят в раствор следующим образом: 5 г воздушно-сухой почвы помещают в кварцевую чашку, заливают 50 мл концентрированной азотной кислоты, осторожно упаривают до объема приблизительно 10 мл, добавляют 2 мл 1 н. раствора азотной кислоты. Пробу охлаждают и фильтруют. Фильтрат разбавляют до 50 мл бидистиллированной водой в мерной колбе. Аликвоту пробы 20 мкл микропипеткой вводят в графитовую кювету и измеряют концентрацию элемента.

Ртуть. Наиболее селективным и высокочувствительным методом определения содержания ртути в различных природных объектах является атомно-абсорбционный метод холодного пара. Пробы почвы минерализуют и растворяют смесью серной и азотной кислот. Получаемые растворы анализируют методом атомной абсорбции. Ртуть в растворе восстанавливают до металлической ртути и с помощью аэратора пары ртути подают непосредственно в кювету атомно-абсорбционного спектрофотометра. Предел обнаружения - 4 мкг/кг. Измерения проводят следующим образом: аппаратуру выводят на рабочий режим, включают микропроцессор, растворенную пробу объемом 100 мл переливают в пробу, затем добавляют 5 мл 10%-го раствора хлорида олова и немедленно вставляют аэратор с пробкой на шлифе. Фиксируют максимальное показание спектрофотометра, по которому и проводят расчет концентрации.

Размещено на Allbest.ru