Методы определения нитратов

Определение нитратов и нитритов имеет практическое значение для анализа сточных вол промышленных предприятий, питьевой воды и почв.

Широко распространены методы определения нитратов и нитритов, основанные на реакциях диазотирования и азосочетания с образованием азокрасителей. Так, в методе Грисса используется сульфаниловая кислота и б-нафтиламин. Поскольку доказана канцерогенность б-нафтиламина, его заменяют другими соединениями - 1-нафтиламин-7-сульфокислоты и др.

2.2.1 Определение нитратов с использованием порошка

Для определения нитрата в природных и питьевых водах, атмосферных осадках и почвенных вытяжках предложен реактивный порошок. В основу определения положена реакция диазотирования-азосочетания, в которую вступает нитрат-ион с компонентами реактивного порошка в растворе. После добавления реактивного порошка к анализируемой пробе возникает красная окраска. Интенсивность окраски, прямо пропорциональная содержанию нитрат-иона в растворе, оценивают с помощью цветовой шкалы или измеряют фотометрически. Инструментальное определение можно осуществить с помощью портативных фотометров. Реактивный порошок содержит цинковую пыль, катализатор диазотирования, вещества для создания оптимальной кислотности, сульфаниловую кислоту в качестве диазокомпонента и динатриевую соль хромотроповой кислоты в качестве азокомпонента.

Реактивы

-- Ампула, содержащая 20 мг реактивного порошка.

-- Пробирка с притертой пробкой для перемешивания раствора.

Проведение анализа. К 10 мл исследуемого раствора прибавляют реактивный порошок. Через 10 мин сравнивают окраску полученного окрашенного в красный цвет раствора со шкалой или измеряют его оптическую плотность при 520 нм. Содержание нитрат-ионов определяют с помощью шкалы длин или уравнения градуировочного графика.

Характеристика методики.

Диапазон определяемых содержаний нитрат-ионов при визуальном детектировании составляет 5--200 мг/л, относительное стандартное отклонение -- 0,25--0,30. Диапазон определяемых содержаний при фотометрическом детектировании 0,5-60 мг/л, относительное стандартное отклонение -- 0,07-0,10. Определению не мешают (в кратных количествах): Ca, Mg (1.103), Fe(III), Mn(II), Al (102), Со, Ni, Cu (20). [7, c 202-203]

Характеристика методики.

Диапазон определяемых содержаний нитрат-ионов 10-80 мг/л. относительное стандартное отклонение 0.07-0,09. Определению не мешают (в кратных количествах): CI- (1.104), SO4-2(5.103), Ca, Mg (103), Fe(lll), Mn(II) (102), Co, Ni, Cu (20). [7, c201-202]

2.2 Определение по длине окрашенной зоны

2.2.1 Определение нитратов с помощью индикаторных трубок

В основу определения положена цветная реакция диазотирования-азосочетания, в которую вступает нитрат-ион с компонентами реактивного порошка, и сорбция образовавшегося азокрасителя. в индикаторной трубке. Тест-средство представляет собой стеклянную трубку (длина 40-50 мм, внутренний диаметр 1--2 мм), заполненную индикаторным порошком. После добавления реактивного порошка к анализируемой пробе в полученный окрашенный в красный цвет раствор опускают индикаторную трубку. Анализируемый раствор поступает в индикаторную трубку под действием капиллярных сил, и в ней возникает окрашенная зона. Длина окрашенной зоны прямо пропорциональна содержанию определяемого вещества. Содержание компонента определяют с помощью шкалы длин или уравнения градуированного графика. Реактивный порошок содержит цинковую пыль, катализатор диазотирования, вещества для создания оптимальной кислотности, сульфаниловую кислоту в качестве диазокомпонента и динатриевую соль хромотроповой кислоты в качестве азокомпонента.

Реактивы:

Индикаторная трубка, заполненная индикаторным порошком. Ампула, содержащая 20 мг реактивного порошка. Пробирка с притертой пробкой для перемешивания раствора.

К 2 мл исследуемого раствора прибавляют реактивный порошок. Через 10 мин в полученный окрашенный в красный цвет раствор опускают индикаторную трубку. После поднятия фронта жидкости до верхнего конца трубки ее вынимают из раствора, измеряют длину окрашенной в красный цвет зоны и определяют содержание нитрат-ионов с помощью шкалы длин или уравнения градуировочного графика.

Характеристика методики.

Диапазон определяемых содержаний нитрат-ионов 10-80 мг/л. относительное стандартное отклонение 0.07-0,09. Определению не мешают (в кратных количествах): CI- (1.104), SO4-2(5.103), Ca, Mg (103), Fe(lll), Mn(II) (102), Co, Ni, Cu (20). [7, c201-202]

Заключение

В ходе проделанной работы:

• Нами произведен обзор методов определения

нитрат-ионов.

• Для применения в тест-средствах лучшим из методов является определение нитратов после перевода в нитриты при помощи омедненного порошка цинка с последующим определением нитритов по модифицированной реакции Грисса.

• Предложены варианты модификации реакции Грисса.

Литература

1) Золотов Ю.А. Основы аналитической химии/2-е издание: М. Высшая школа.-2002г.-494с.

2) Аринушкина Е.В. Руководство по химическому анализу почв. -М.: Изд-во МГУ, 1970. -487 с

3) Агрохимические методы исследования почв. -М.: Наука, 1975. - 156-160с. -656 с.

4) Волынец В.ф., Волынец М.П. Аналитическая химия азота: М.- Наука 1997. -312 с.

5) Чибисова Н.В. Практикум по экологической химии: Учебное пособие / Калинингр. ун-т. - Калининград 1999. - 94 с.

6) Семенов А.Д. Руководство по химическому анализу поверхностных вод суши: Ленинград . - ГИДРОМЕТЕОИЗДАТ 1977г, -541с

7) Золотов Ю.А., Иванов В.М., Амелин В.Г. Химические тест-методы: М. -УРС.-2002 197-203с,- 302с. 8) Новиков Ю.В., Ласточкина К.О., Болдина З.Н. Методы определения вредных веществ в воде водоемов, Под редакцией члена корреспондента АМН СССР профессора Шицковой А.П.:- М. Медицина, 1981, - 68-70с, 375с

9) Уильямс У. Дж. Определение анионов. : М. -Химия , -1982, 132-133с, 621с.

10)Кореман Я.И. Практикум по аналитической химии/ Анализ пищевых продуктов: М. Колос- 2005- с 227.

11 ) Золотов Ю.А. Основы аналитической химии/1-е издание: М. Высшая школа.-2002г.-351с.

Размещено на Allbest.ru