Общая фармацевтическая химия
Рассмотрение правил техники безопасности и порядка оформления лабораторных работ по фармацевтической химии. Применение общих методов оценки доброкачественности лекарственных средств в соответствии с требованиям нормативно-технической документации.
| Рубрика | Химия |
| Вид | учебное пособие |
| Язык | русский |
| Дата добавления | 17.12.2013 |
| Размер файла | 462,4 K |
Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже
Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.
25. Водный раствор магния сульфата (10%-ный) должен быть бесцветным. В чем отличие методик установления бесцветности этого раствора по ГФ X и ГФ XI?
26. В ГФ XI введена статья «Метод определения степени белизны порошкообразных лекарственных средств», позволяющая давать дополнительную характеристику доброкачественности лекарственных препаратов. Чем можно объяснить изменение белизны при хранении таких препаратов, как калия иодид и натрия бромид?
2.1.2 ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗОЛЫ И ОСТАТКА ПОСЛЕ ПРОКАЛИВАНИЯ ЛЕКАРСТВЕННЫХ ПРЕПАРАТОВ
Цель работы. Освоить методику оценки доброкачественности лекарственных препаратов по установлению потери в массе при сжигании или прокаливании.
Объекты исследования. Фталазол, глюкоза, фенилсалицилат, терпингидрат, стрептоцид, хлоралгидрат, анестезин, кислота салициловая, кислота ацетилсалициловая, натрия гидрокарбоиат, магния окись, цинка окись; цветки ромашки, боярышника, бессмертника песчаного; лист мяты перечной, шалфея, сенны, толокнянки.
Самостоятельная подготовка. Определение в растительных объектах общей золы и золы, нерастворимой в соляной кислоте. Определение сульфатной золы в лекарственных препаратах. Определение потери в массе при прокаливании.
Литература: [3], с. 121; [6], с. 759. [8], ГФ XII, с. 115 ОФС 42-0055-07, ОФС 42-0056-07
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕЙ и СУЛЬФАТНОЙ ЗОЛЫ
(ГФ XII, с. 115 ОФС 42-0055-07, ОФС 42-0056-07; X, с. 759)
Определение общей золы (ОФС 42-0055-07).
Испытание основано на взвешивании золы, которая получается при сгорании органических веществ или остатка, образующегося при прокаливании неорганических и элементорганических соединений. Методика выполнения заключается в том, что массу около 1 г исследуемого вещества или 3-5 г измельченного лекарственного растительного сырья (точная навеска) помещают в предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый, кварцевый или платиновый тигель, равномерно распределяя вещество тонким слоем по дну тигля. При определении золы препарат сжигают при минимальной температуре до обугливания и почти полного сгорания угля, а при установлении массы остатка после прокаливания нагревают до полного удаления летучих веществ. Затем постепенно повышают температуру до полного прокаливания при красном калении. Быстрое повышение температуры может привести к сплавлению золы и спеканию ее со стенками тигля. Это затрудняет доступ воздуха к частицам угля, покрытым золой, и задерживает их полное сгорание. При определении золы у растительных объектов во избежание потерь удобнее использовать тигель с крышкой. Сжигание начинают при закрытой крышке. В этот период происходит неполное сгорание органического соединения, выделяются смолистые вещества, уголь, газы. При высокой температуре может даже произойти частичный выброс вещества из тигля. В дальнейшем крышку необходимо открыть, обеспечивая свободный доступ воздуха, необходимый для окисления органических веществ или для полного сжигания остатков угля. Прокаливание проводят в муфельной печи при температуре около 600 °С до постоянной массы. По окончании прокаливания тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Если полное сжигание частичек угля затруднено, то озоление ускоряют, смачивая остаток (после охлаждения) водой или насыщенным раствором нитрата аммония. Это способствует окислению частичек угля. После выпаривания на водяной бане остаток прокаливают до постоянной массы, затем проводят повторное прокаливание в течение 1 ч до тех пор, пока разница в массе между двумя последовательными взвешиваниями будет меньше 0,0005 г. В случае необходимости операцию повторяют несколько раз.
Определение сульфатной золы (ОФС 42-0056-07).
Сульфатную золу устанавливают при оценке доброкачественности многих органических препаратов. В процессе сжигания и прокаливания органических препаратов получаются различные конечные продукты. Причем в зависимости от условий сжигания и прокаливания одни и те же вещества могут образовывать различные по химическому составу остатки. Так, соли органических кислот превращаются в карбонаты или оксиды. Галогениды, в частности хлориды, могут частично улетучиваться. Оксиды некоторых металлов могут восстанавливаться углем до свободных элементов. Для стабилизации этих процессов по ГФ рекомендуется проводить определение золы в присутствии концентрированной серной кислоты. В этих условиях соли различных кислот переходят в сульфаты, отличающиеся малой летучестью и значительной термической стойкостью. Поэтому получаются хорошо воспроизводимые результаты. Образовавшаяся сульфатная зола используется для последующего определения примеси тяжелых металлов.
Точную навеску испытуемого вещества (около 1 г, если нет других указаний в частной фармакопейной статье) помещают в предварительно прокаленный и точно взвешенный фарфоровый, кварцевый или платиновый тигель, смачивают 1 мл серной кислоты концентрированной и осторожно (избегая сильного вспенивания вещества) нагревают на пламени или песчаной бане до удаления паров серной кислоты. Продолжают нагревание при более высокой температуре до исчезновения темных частиц. Затем тигель помещают в муфельную печь и прокаливают при температуре около 600°С до постоянной массы, избегая появления пламени, сплавления золы и спекания ее со стенками тигля. По окончании прокаливания тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
В случае трудного сгорания, прибавление серной кислоты концентрированной и прокаливание повторяют
Если ГФ X указывает, что сульфатная зола должна быть невесомой, то это значит, что ее масса должна быть менее 0,0005 г.
ЗАДАНИЕ 1. ОПРЕДЕЛИТЬ ОБЩУЮ ЗОЛУ
Объектом для проведения данного испытания являются цветки ромашки и лист мяты перечной (массу растительного сырья берут не менее 5,0 г). Для определения общей золы используют цветки боярышника и бессмертника песчаного, лист шалфея, сенны или толокнянки (масса растительного сырья должна быть 1- 3 г). Тигель для сжигания прокаливают, доводят до постоянной массы. Лучше применять тигель с крышкой, что предохраняет от потери вещества в период, когда идет интенсивное сгорание. Для этого сжигание необходимо вести при минимальной температуре. Когда обуглившееся вещество в основной своей массе сгорит, температуру следует повысить до красного каления или поместить тигель в муфельную печь. Прокаливание вести не менее 1 ч. После полного сгорания частиц угля тигель охлаждают, поместив его в эксикатор на 30-50 мин. Охлажденный тигель взвешивают на аналитических весах и повторяют прокаливание в течение 1 ч. Если при повторном взвешивании разница в массе не будет превышать 0,0005 г, сжигание прекращают, так как достигнута постоянная масса. При большем расхождении двух очередных взвешиваний прокаливание повторяют.
Результаты определения оформляют в виде табл. 21
Расчет содержания (%) остатка после прокаливания проводят по формуле
где т - масса лекарственного препарата, взятая для сжигания, г; тп - результат последнего взвешивания после прокаливания, г.
Таблица 21. Результаты определения золы и потери в массе при прокаливании
|
объект исследования (латинское и русское название) |
Масса, г |
Результаты взвешивания |
Заключение о соответствии требованиям ГФ (XII или X) |
|||
|
1 |
2 |
3 |
||||
ЗАДАНИЕ 2. ОПРЕДЕЛИТЬ СУЛЬФАТНУЮ ЗОЛУ
Объектами для проведения данного испытания являются глюкоза, хлоралгидрат, анестезин, кислота ацетилсалициловая, кислота салициловая, фталазол, фенилсалицилат, стрептоцид, терпингидрат. Сульфатную золу получают сжиганием указанных объектов в присутствии концентрированной серной кислоты. К точной массе препарата (обычно около 0,5 г) добавляют 1,0 мл концентрированной серной кислоты и осторожно нагревают до удаления паров серной кислоты. Затем прокаливают и доводят до постоянной массы, как было указано в задании 1. Содержание сульфатной золы не должно превышать указанного в соответствующей частной статье (как правило, 0,1%). Результаты оформляют в виде табл. 21.
ЗАДАНИЕ 3. ОПРЕДЕЛИТЬ ПОТЕРЮ В МАССЕ ПРИ ПРОКАЛИВАНИИ (ГФ X)
В качестве объектов для проведения данного испытания используют натрия гидрокарбонат, магния сульфат, магния окись, цинка окись. Прокаливание ведут в условиях, указанных в соответствующей частной статье ГФ X (табл. 22).
Таблица 22 Условия прокаливания препаратов
|
Препарат |
Точная масса, г |
Потеря в массе, % |
Примечания |
|
|
Натрия гидрокарбонат |
1 |
>36,6 |
Нагревают при 280-300 °С до постоянной массы |
|
|
Магния сульфат |
1 |
>48 и <52 |
Сушат при 100-105 °С в течение 2-2,5 ч. Затем прокаливают до постоянной массы |
|
|
Магния окись |
0,5 |
<5 |
Прокаливают до постоянной массы |
|
|
Цинка окись |
1 |
<1 |
То же |
Методика прокаливания препарата до постоянной массы указана в заданиях 1 и 2. При наличии в препарате кристаллизационной воды вначале его высушивают при 100-105°С, а затем прокаливают. Результаты оформляют в виде табл. 1.13. Расчет выполняют по формуле, указанной в задании 1.
Контрольные вопросы и ситуационные задачи
1. Почему при определении общей золы сжигание ведут при возможно более низкой температуре?
2. Что означает термин «постоянная масса»?
3. Как поступают при прокаливании, если не удается полностью сжечь частицы угля?
4. Какова методика определения золы, нерастворимой в соляной кислоте?
5. Как определяется сульфатная зола в лекарственных препаратах?
6. При определении потери в массе при прокаливании магния сульфата препарат вначале сушат при 100- 105 °С в течение 2,0-2,5 ч. С какой целью это делают?
7. Для определения потери в массе при высушивании морфина гидрохлорида около 0,5 г препарата (точная масса) сушат при 100-105 °С до постоянной массы. В том же препарате сульфатная зола из 0,5 г препарата не должна превышать 0,1%. С какой точностью и на каких весах отвешиваются эти массы?
8. При определении общей золы сжигание взятой массы препарата в течение всего периода определения проводили при высокой температуре, доводя до красного каления. Правильно ли было проведено определение? Какие нежелательные процессы могут происходить при быстром повышении температуры?
9. При сжигании глюкозы проходило неполное сгорание взятой массы препарата. Как можно ускорить ее озоление?
10. Проведено определение сульфатной золы в анестезине и остатка после прокаливания цинка окиси. Чем различаются методики этих определений?
11. Для определения в цветках ромашки общей золы и золы, нерастворимой в соляной кислоте, была взята масса препарата 1 г. Достаточно ли этой массы для проведения анализа в соответствии с требованиями ГФ X? Какова методика проведения этих испытаний?
12. При определении общей золы в цветках боярышника был использован тигель с крышкой. Правильно ли это? Ответ обоснуйте.
13. Определение сульфатной золы в кислоте салициловой проводилось без использования тяги. Правильно ли это? Чем вызвана необходимость определения сульфатной золы?
14. Почему в одних препаратах рекомендуется определение общей золы, а в других сульфатной золы?
15. Есть ли отличие в методиках определения сульфатной золы и золы, нерастворимой в соляной кислоте?
2.1.3 ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ ПЛАВЛЕНИЯ ЛЕКАРСТВЕННЫХ ПРЕПАРАТОВ
Цель работы. Освоить методику оценки доброкачественности лекарственных препаратов по температуре плавления.
Объекты исследования. Фенилсалицилат, хлоралгидрат, анестезин, терпингидрат, кислота бензойная, кислота салициловая, кислота ацетилсалициловая, стрептоцид, кислота аскорбиновая, кислота глютаминовая, амидопирин, этазол, дибазол, парацетамол, фурацилин, фурадонин.
Самостоятельная подготовка. Методы определения температуры плавления.
Литература: [3], с. 86; [5], с. 16; [6], с. 766. ГФ XII, с 29 ОФС 42-0034-07
Дополнительная литература. Арзамасцев А. П. Фармакопейный анализ. - М.: Медицина, 1971. С, 144
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ ПЛАВЛЕНИЯ
(ГФ XII, с 29 ОФС 42-0034-07, ГФ XI, с. 16; ГФ X, с. 766)
Температурой плавления вещества называют температуру, при которой твердая фаза находится в равновесии с жидкой фазой (расплавом). Во время плавления, пока твердое тело не превратится в жидкость, температура остается постоянной. Чистое вещество имеет четкую температуру плавления. Для каждого вещества при определенном давлении температура плавления является константой, характеризующей его индивидуальность. Примеси изменяют температуру плавления, причем обычно в сторону понижения, поэтому она может служить и мерой чистоты вещества. В связи с этим температура плавления может быть использована для идентификации и проверки чистоты вещества. Эти свойства используют в фармакопейном анализе лекарственных веществ и их производных оксимов, гидразонов, пикратов и т.д.
В ГФ XI термин “температура плавления” определяется как интервал температуры между началом плавления - появлением первой капли жидкости и концом плавления - переходом всего вещества в жидкое состояние. Если в частных статьях на лекарственные вещества нет специальных указаний, этот интервал должен быть не более 20С.
В ГФ XII в отличие от ГФ XI температура плавления в капиллярном методе означает не интервал между началом и концом плавления, а температуру конца плавления, что согласуется с определением по Европейской фармакопее.
По ГФ XI (с. 16) методы определения температуры плавления дифференцируют на три группы.
Метод 1 и 1а для веществ, легко превращаемых в порошок. Эти вещества подразделяют на устойчивые (метод 1) при нагренании (при этом определяют температуру плавления) и неустойчивые (метод 1а) при нагревании (при этом определяют температуру разложения).
Метод 2 для веществ, не растирающихся в порошок (жиры, поск, парафин, вазелин, смолы и т. п.). Они подразделяются на мягкие вещества, при испытании которых капиллярную .трубку заполняют, погружая в вещество (метод 2а), и твердые вещества, которые вначале расплавляют при минимальной температуре и в таком состоянии заполняют ими капиллярную трубку (метод 26). Последующее определение аналогично методу 1.
Метод 3 используют для той же группы веществ, что и метод 2, но при этом применяют специальный прибор и термометр типа Убеллоде (ГФ XI, с. 19).
По ГФ XI в отличие от ГФ X допускается для определения температуры плавления использование второго прибора (ПТП) с электрическим обогревом (ГФ XI, с. 17). Кроме того, в ГФ XI уточнены некоторые условия проведения определения. Так, по ГФ X высота стеклянной трубки для уплотнения вещества должна быть 80 см, а по ГФ XI - не менее 50 см; высота слоя вещества в капиллярной трубке - 3-4 мм (по ГФ XI около 3 мм); диаметр капилляра - 0,9-1,2 мм (по ГФ XI 0,9-1,0 мм). При определении температуры плавления твердых веществ по методу 2 капилляр после заполнения охлаждают, в течение 24 ч при температуре не выше 10°С или на льду в течение 2 ч (по ГФ XI охлаждают при 0°С в течение 1-2 ч).
Для определения температуры плавления в зависимости от физических свойств вещества применяют капиллярный метод, открытый капиллярный метод, метод мгновенного плавления и метод каплепадения. Для твердых веществ, легко превращаемых в порошок, применяют методы 1 и 3. Для аморфных веществ, не растирающихся в порошок и плавящихся ниже температуры кипения воды (таких как жиры, воск, парафин, вазелин, смолы) - методы 2 и 4.
Для веществ, неустойчивых при нагревании, определяют температуру разложения. Температурой разложения называют температуру, при которой происходит резкое изменение физического состояния вещества (вспенивание) при нагревании.
Для определения температуры плавления используют описанные ниже приборы. Для калибровки приборов используют подходящие для этих целей стандартные вещества, имеющие температуру плавления, близкую к температуре плавления испытуемого вещества.
Капиллярный метод
Температура плавления, определенная капиллярным методом, представляет собой температуру, при которой последняя твердая частичка уплотненного столбика вещества в капиллярной трубке переходит в жидкую фазу.
Прибор 1. Составными частями прибора являются:
стеклянный сосуд, содержащий жидкость (например, воду, вазелиновое или силиконовое масло), используемый в качестве бани и оснащенный подходящим устройством для нагрева. Жидкость в бане следует выбирать в зависимости от требуемой температуры;
устройство для перемешивания, обеспечивающее однородность температуры внутри бани;
подходящий термометр с ценой деления не более 0,5 °С. Разность между верхним и нижним делениями термометра в области измеряемой температуры - не более 100 °С;
запаянные с одного конца капиллярные трубки из нейтрального прочного стекла диаметром от 0,9 до 1,1 мм и толщиной стенок от 0,10 до 0,15 мм.
Прибор 2. Составными частями прибора являются:
круглодонная колба из термостойкого стекла вместимостью от 100 до 150 мл; длина горла колбы 20 см; диаметр горла - от 3 до 4 см;
пробирка из термостойкого стекла, вставленная в колбу и отстоящая от дна колбы на расстоянии 1 см; диаметр пробирки - от 2 до 2,5 см;
-термометр ртутный стеклянный укороченный с ценой деления 0,5 °С, вставленный во внутреннюю пробирку так, чтобы конец его отстоял от дна пробирки на 1 см;
источник нагрева (газовая горелка, электрический обогрев);
капиллярные трубки.
Колбу наполняют на % объема соответствующей жидкостью: вазелиновое масло или жидкие силиконы; серная кислота концентрированная для веществ с температурой плавления от 80 до 260 °С; раствор калия сульфата в серной кислоте концентрированной 3:7 (по массе) - для веществ с температурой плавления выше 260 °С; дистиллированная вода - для веществ с температурой плавления ниже 80 °С.
Примечания
Стеклянные трубки, из которых вытягивают капилляры, должны быть вымыты и высушены.
При приготовлении раствора калия сульфата в серной кислоте концентрированной смесь кипятят в течение 5 мин при энергичном перемешивании. При недостаточном перемешивании могут образоваться два слоя, в результате чего может произойти закипание смеси, приводящее к взрыву.
Прибор 3. Прибор для определения температуры плавления с диапазоном измерений в пределах от 20 до 360 °С с электрическим обогревом (ПТП). Составными частями прибора являются:
- основание с щитком управления и номограммой;
- стеклянный блок-нагреватель, обогрев которого осуществляется константа-новой проволокой, навитой бифилярно;
оптическое приспособление;
приспособление для установки термометра;
приспособление для установки капилляров;
термометр укороченный с ценой деления 0,5 °С;
источник нагрева (электрический обогрев);
капиллярные трубки длиной 20 см.
Допускается применение других приборов, использующих капиллярный метод, если точность и правильность измерений будут не хуже, чем в случае применения приборов, описанных выше.
Методика. Если нет других указаний в частной фармакопейной статье, тонкоизмельченное в порошок вещество сушат при температуре от 100 до 105 °С в течение 2 ч, или в эксикаторе над серной кислотой в течение 24 ч, или в вакууме над безводным силикагелем в течение 24 ч.
Достаточное количество вещества помещают в капиллярную трубку до получения уплотненного столбика высотой от 4 до 6 мм. Необходимое уплотнение вещества при заполнении капиллярной трубки можно получить, если ее несколько раз бросить запаянным концом вниз в стеклянную трубку длиной не менее 1 м, поставленную вертикально на твердую поверхность. Капиллярную трубку с веществом сохраняют до начала определения в эксикаторе.
Повышают температуру в бане (приборе) приблизительно на 10 °С ниже предполагаемой температуры плавления и затем продолжают нагревание со скоростью около 1 °С в мин. Когда температура достигнет значения на 5-10 °С ниже предполагаемой температуры плавления, помещают капиллярную трубку в прибор так, чтобы ее запаянный конец находился на уровне центра шарика термометра. Продолжают нагревание со скоростью:
для устойчивых при нагревании веществ при определении температуры плавления ниже 100 °С - со скоростью от 0,5 до 1 °С в 1 мин;
при определении температуры плавления от 100 до 150 °С - от 1 до 1,5 °С в 1 мин;
при определении температуры плавления выше 150 °С - от 1,5 до 2 °С в 1 мин;
для неустойчивых при нагревании веществ - от 2,5 до 3,5 °С в 1 мин. Отмечают температуру, при которой последняя твердая частичка перейдет в
жидкую фазу.
Проводят не менее двух определений. За температуру плавления принимают среднее значение. Расхождение между определениями не должно превышать 1 °С.
Примечание. Во время определения температуры плавления колба и пробирка должны быть открыты.
Открытый капиллярный метод
Используют стеклянную капиллярную трубку, открытую с обоих концов, длиной около 80 мм, наружным диаметром от 1,4 до 1,5 мм и внутренним диаметром от 1,0 до 1,2 мм.
Вещество, предварительно обработанное, как указано в частной фармакопейной статье, помещают и каждую из пяти капиллярных трубок в количестве, достаточном для формирования в каждой трубке столбика высотой около 10 мм. Трубки оставляют на определенное время при температуре, указанной в частной фармакопейной статье.
Прикрепляют одну из капиллярных трубок к термометру с ценой деления 0,2 °С таким образом, чтобы вещество находилось в непосредственной близости к шарику термометра.
Термометр с прикрепленной капиллярной трубкой помещают в стакан так, чтобы расстояние между дном стакана и нижней частью шарика термометра составляло 1 см. Стакан наполняют водой до высоты слоя 5 см.
Повышают температуру воды со скоростью 1 °С в мин.
За температуру плавления принимают температуру, при которой вещество начинает подниматься по капиллярной трубке. В тех случаях, когда столбик вещества не поднимается в капилляре, за температуру плавления принимают температуру, при которой столбик вещества в капилляре становится прозрачным.
Повторяют эту операцию с четырьмя другими капиллярными трубками и рассчитывают результат как среднее из пяти показаний.
Метод мгновенного плавления
Прибор. Прибор состоит из металлического блока, изготовленного из материала, обладающего высокой теплопроводностью и не взаимодействующего с испытуемым веществом, например, из латуни. Верхняя поверхность блока должна быть плоской и тщательно отполированной. Блок равномерно нагревают по всей массе газовой горелкой с микрорегулировкой или электрическим нагревателем с тонкой регулировкой. Блок имеет достаточно широкую цилиндрическую полость для размещения термометра, столбик ртути которого должен находиться в одном и том же положении как при калибровке, так и при определении температуры плавления испытуемого вещества. Цилиндрическая полость размещена параллельно отполированной верхней поверхности блока на расстоянии около 3 мм от нее.
Методика. Блок быстро нагревают до температуры на 10 °С ниже предполагаемой температуры плавления и затем устанавливают скорость нагрева около 1 °С в мин. Несколько частичек тонкоизмельченного в порошок вещества, высушенного в вакууме над безводным силикагелем в течение 24 ч, бросают через равные промежутки времени на поверхность блока в непосредственной близости от шарика термометра, очищая поверхность после каждого испытания. Записывают температуру ц, при которой вещество плавится мгновенно при соприкосновении с металлом. Останавливают нагрев. Во время охлаждения через равные промежутки времени бросают несколько частичек вещества на поверхность блока, очищая ее после каждого испытания. Записывают температуру t2, при которой вещество прекращает мгновенно плавиться при соприкосновении с металлом.
Температуру плавления (Тпл) рассчитывают по формуле:
где: ti - первое значение температуры; t2 - второе значение температуры.
Метод каплепадения
В данном методе определяют температуру, при которой в условиях, приведенных ниже, первая капля расплавленного испытуемого вещества падает из чашечки.
Прибор. Прибор состоит из двух металлических гильз (А и Б), соединенных посредством резьбы. Гильза (А) прикреплена к ртутному термометру. В нижней части гильзы (Б) с помощью двух уплотнителей (Г) свободно закреплена металлическая чашечка (Д). Точное положение чашечки определяется фиксаторами (Е) длиной 2 мм, которые используются также для центровки термометра. Отверстие (В) в стенке гильзы (Б) предназначено для выравнивания давления. Отводящая поверхность чашечки должна быть плоской, а края выходного отверстия - под прямым углом к поверхности. Нижняя часть ртутного термометра имеет форму и размер, как показано на рис.1; термометр градуирован от 0 до 110 °С и расстояние на шкале в 1 мм соответствует разности температур в 1 °С. Ртутный шарик термометра имеет диаметр (3,5 ± 0,2) мм и высоту (6,0 ± 0,3) мм.
Прибор устанавливают по оси пробирки длиной около 200 мм и наружным диаметром около 40 мм.
Рис.1. Прибор для определения температуры каплепадения
Размеры приведены в миллиметрах
Прибор прикрепляют к пробирке с помощью пробки, в которую вставлен термометр и которая имеет боковую прорезь. Отверстие чашечки должно находиться на расстоянии около 15 мм от дна пробирки. Все устройство погружают в стакан вместимостью около 1 л, заполненный водой. Дно пробирки должно находиться на расстоянии около 25 мм от дна стакана. Уровень воды должен достигать верхней части гильзы (А). Для равномерного распределения температуры в стакане используют мешалку.
Методика. Заполняют чашечку до краев нерасплавленным испытуемым веществом, если нет других указаний в частной фармакопейной статье. Избыток вещества удаляют с обеих сторон шпателем. После соединения гильз (А) и (Б) проталкивают чашечку внутрь на ее место в гильзе (Б) до упора. Удаляют шпателем вещество, выдавленное термометром. Прибор помещают в водяную баню, как описано выше. Водяную баню нагревают до температуры примерно на 10 °С ниже предполагаемой температуры плавления и устанавливают скорость нагрева около 1 °С в минуту. Отмечают температуру падения первой капли. Проводят не менее трех определений, каждый раз с новым образцом вещества. Разность между показаниями не должна превышать 3 °С. Рассчитывают среднее из полученных значений.
ЗАДАНИЕ. ОПРЕДЕЛИТЬ ТЕМПЕРАТУРУ ПЛАВЛЕНИЯ ЛЕКАРСТВЕННОГО ПРЕПАРАТА
Два объекта для определения подбирают по табл. 22. Один из них должен иметь температуру плавления до 150°С, а второй - свыше 150°С.
Таблица 22. Температура плавления лекарственных препаратов и условия ее определения
|
Препарат |
Температура плавления, °С |
Примечание |
|
|
Фенилсалицилат |
42-43 |
||
|
Хлоралгидрат |
49-55 |
||
|
Анестезин |
89-91,5 |
||
|
Амидопирин |
107-109 |
||
|
Терпингидрат |
115-117 |
Прибор нагревают до 110°С и вносят капилляр, продолжая нагревание со скоростью подъема температуры 4-6°С в 1 мин |
|
|
Кислота бензойная |
122-124,5 |
||
|
Кислота ацетилсалициловая |
133-138 |
Скорость подъема температуры 4- 6 °С в 1 мин |
|
|
Кислота салициловая |
158-161 |
||
|
Стрептоцид |
164-167 |
||
|
Парацетамол |
168-172 |
В интервале 3°С |
|
|
Дибазол |
182-186 |
То же |
|
|
Этазол |
186-190 |
||
|
Кислота глютаминовая |
Не ниже 190 |
С разложением, метод 1а (ГФ XI) |
|
|
Кислота аскорбиновая |
190-193 |
С разложением. Скорость подъема температуры 5 °С в 1 мин |
|
|
Фурацилин |
230-236 |
С разложением, метод 1а (ГФ XI) |
|
|
Фурадоннн |
258-263 |
С разложением |
При определении температуры плавления по методам 1 вещество предварительно высушивают в вакуум-эксикаторе над серной кислотой в течение 24 ч или в сушильном шкафу при 100-105°С в течение 2 ч. Капиллярная трубка должна быть с одного конца запаянной. Ее заполняют так, чтобы после уплотнения вещество имело высоту слоя около 3 мм. Уплотняют слой вещества капиллярной палочкой или многократным пропусканием в вертикально поставленную стеклянную трубку высотой не менее 50 см. Нагревание проводят сначала быстро, а затем скорость подъема температуры регулируют в зависимости от температуры плавления вещества. За 10°С до ожидаемого начала плавления капиллярную трубку с веществом вносят в прибор. Для этого быстро вынимают термометр, прикрепляют к нему капиллярную трубку с помощью резинового колечка или тонкой проволоки и снова вносят в прибор. Запаянный конец капилляра должен находиться на уровне середины ртутного шарика термометра.
Для каждого испытуемого лекарственного препарата необходимо провести не менее двух параллельных определений. Расхождения между результатами не должны отличаться более чем на 1°С. Результаты определения оформляют в виде табл. 23.
Таблица 23. Результаты определения температуры плавления лекарственного препарата
|
Препарат |
Температура плавления, °С |
Заключение о соответствии требованиям ГФ |
|||
|
определение 1 |
определение 2 |
среднее значение |
|||
2.1.4 ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ ЗАТВЕРДЕВАНИЯ (ЗАСТЫВАНИЯ)
Цель работы. Освоить методику оценки доброкачественности лекарственных препаратов по температуре затвердевания.
Объекты исследования. Диэтиламид никотиновой кислоты, вазелиновое масло, эфирные масла.
Самостоятельная подготовка. Методы определения температуры затвердевания.
Литература: [3], с.; [5], с.; [6], с. ГФ XII, с ОФС 42-0035-07
Определение температуры затвердевания (застывания)
(ОФС 42-0035-07)
Для некоторых препаратов Государственная фармакопея требует определения температуры затвердевания. Температурой затвердевания называют температуру, при которой вещество переходит из жидкого состояния в твердое при охлаждении.
Прибор 1. Прибор (рис. 2) состоит из внутренней толстостенной пробирки с внутренним диаметром около 25 мм и длиной около 150 мм, помещенной внутри другой пробирки диаметром около 40 мм и длиной около 160 мм. Внутренняя пробирка закрыта пробкой, снабженной термометром длиной около 175 мм с ценой деления 0,2 °С, который закреплен таким образом, чтобы ртутный шарик находился на расстоянии около 15 мм от дна пробирки. В пробирке имеется отверстие, через которое проходит вал мешалки, изготовленный из стеклянного стержня или другого подходящего материала, согнутый на конце под прямым углом в виде петли, внешний диаметр которой около 18 мм. Внутреннюю пробирку вместе с внешней пробиркой располагают в центре стакана вместимостью 1 л, содержащего подходящую охлаждающую жидкость, уровень которой находится на расстоянии около 20 мм от верхнего края стакана. Охлаждающая баня также должна быть снабжена термометром.
Рис. 2. Прибор для определения температуры затвердевания Размеры указаны в миллиметрах
Прибор 2 (прибор Жукова) - дьюаровский сосуд из прозрачного стекла (рис. 3), снабженный пробкой, в которой укреплен укороченный термометр с диапазоном температур от +30 до +100 °С и ценой деления 0,2 °С, помещенный в водяную баню.
Рис. 3 Прибор Жукова
Методика 1. Во внутреннюю пробирку помещают достаточное количество (около 10 г) испытуемого вещества, находящегося в жидком состоянии (твердое вещество предварительно расплавляют при температуре не выше 20 °С ожидаемой температуры затвердевания), чтобы ртутный шарик находился посередине слоя испытуемого вещества, и при быстром охлаждении определяют приблизительную температуру затвердевания. Внутреннюю пробирку помещают в водяную баню с температурой на 5 °С выше определенной приблизительно температуры затвердевания до полного расплавления кристаллов. Затем заполняют стакан водой или насыщенным раствором натрия хлорида с температурой на 5 °С ниже ожидаемой температуры затвердевания. Внутреннюю пробирку вместе с внешней помещают в стакан. При постоянном перемешивании испытуемого вещества отмечают температуру каждые 30 с. Вначале происходит постепенное понижение температуры, затем при появлении твердой фазы она остается некоторое время постоянной или повышается перед тем, как стать постоянной (в этот момент прекращают перемешивание), а затем снова падает. Отмечают наиболее высокую температуру, остающуюся короткое время постоянной при переходе вещества из жидкого состояния в твердое. Эту температуру и принимают за температуру затвердевания.
Если вещество остается жидким при ожидаемой температуре затвердевания, его охлаждают на 1-2 °С ниже ожидаемой температуры затвердевания и вызывают затвердевание введением малых количеств (нескольких кристаллов) испытуемого вещества или потиранием стенок внутренней пробирки термометром.
Методика 2. Для твердых веществ, имеющих высокую температуру затвердевания с диапазоном от +30 до +100 °С (парафины и высокоплавкие кристаллические вещества).
Испытуемое вещество, расплавленное на водяной бане или в термостате при температуре на 15-20 °С выше ожидаемой температуры затвердевания, тщательно перемешивают и заливают в подогретый прибор на ЪА его высоты. Температура испытуемого вещества после залива в прибор должна превышать ожидаемую температуру затвердевания не менее, чем на 8 °С. В отверстие прибора вставляют термометр на пробке по оси прибора так, чтобы ртутный шарик термометра находился приблизительно на половине высоты слоя расплавленного вещества. Оставляют прибор до достижения температуры на 3-4 °С выше температуры затвердевания. По достижении этой температуры записывают температуру через каждую минуту. Сначала температура понижается быстро, затем понижение замедляется и в течение нескольких минут сохраняется постоянной или снижается очень медленно, после чего происходит снова быстрое понижение температуры. За температуру затвердевания вещества принимают то показание термометра, при котором температура оставалась постоянной или снижалась наиболее медленно.
Рассчитывают среднее арифметическое трех определений. Расхождение между определениями не должно превышать 0,2 °С.
Задание. Определить температуру затвердевания для лекарственных веществ.
Определить температуру затвердевания предложенных лекарственных веществ в соответствии с требованиями частных фармакопейных статей ГФ и сделать заключение об их качестве. Результаты оформить в виде таблицы:
|
Вещество |
Температура затвердевания, 0С |
Заключение |
|||||
|
по ГФ |
в опыте |
средняя |
о качестве |
||||
|
1 |
2 |
3 |
|||||
Лекарственные вещества для определения температуры затвердевания: диэтиламид никотиновой кислоты, вазелиновое масло, эфирные масла.
2.1.5 ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 5. ТЕМПЕРАТУРНЫЕ ПРЕДЕЛЫ ПЕРЕГОНКИ И ТОЧКА КИПЕНИЯ
Цель работы. Освоить методику оценки доброкачественности лекарственных препаратов по температурным пределам перегонки и точке кипения.
Объекты исследования. Диэтиловый эфир (эфир медицинский), эфир для наркоза, хлороформ.
Самостоятельная подготовка. Методы определения температурных пределов перегонки и точки кипения.
Литература: [3], с.; [5], с.; [6], с. ГФ XII, с ОФС 42-0036-07
ТЕМПЕРАТУРНЫЕ ПРЕДЕЛЫ ПЕРЕГОНКИ И ТОЧКА КИПЕНИЯ
(ОФС 42-0036-07)
Под температурными пределами перегонки подразумевают интервал между начальной и конечной температурой кипения при нормальном давлении 101,3 кПа (760 ммрт. ст.).
Начальной температурой кипения считают температуру, при которой в приемник перегнались первые 5 капель жидкости. Конечной температурой кипения считают температуру, при которой в приемник перешло 95% жидкости.
Точка кипения - скорректированная температура, при которой давление пара жидкости достигает 101,3 кПа.
Определение температурных пределов перегонки
Прибор. Прибор (рис. 3) состоит из перегонной колбы (А), прямого холодильника (В) и аллонжа (С); допускается использовать холодильник с изогнутым нижним концом. Колбу снабжают термометром, конец ртутного шарика которого должен находиться на 5 мм ниже от нижнего края отводной трубки перегонной колбы. Применяют укороченный термометр с диапазоном шкалы около 50 °С и ценой деления 0,2 °С.
Рис. 3. Прибор для определения температурных пределов перегонки
Размеры указаны в миллиметрах
Во время испытания колбу защищают от охлаждения соответствующим экраном.
Для жидкостей, кипящих при температуре ниже 150 °С, применяют водяное охлаждение; для жидкостей, кипящих при температуре выше 150 °С, достаточно воздушного охлаждения.
Методика. В колбу помещают 50 мл исследуемой жидкости и несколько тонких запаянных с одного конца капилляров или кусочков пористого материала.
Начинают нагревание колбы, отмечают начальную температуру кипения и продолжают нагревание таким образом, чтобы в минуту перегонялось 2-3 мл жидкости. Перегоняют требуемый объем жидкости, отмечая конечную температуру кипения. Отгон собирают в приемник (цилиндр вместимостью 50 мл с ценой деления 1 мл). Приемник помещают так, чтобы аллонж входил в него на 2,5 см.
Наблюдаемую температуру перегонки (t1) приводят к нормальному давлению 101,3 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле:
где: t2 - исправленная температура, в градусах Цельсия;
t1 - наблюдаемая температура, в градусах Цельсия;
Р - нормальное барометрическое давление, в кПа или мм рт. ст.;
P1- барометрическое давление во время опыта, наблюдаемое по ртутному барометру или анероиду, в кПа или мм рт. ст., с учетом поправок, указанных в поверочном свидетельстве и в инструкции по эксплуатации;
К - поправочный коэффициент. Значения К зависят от температуры кипения перегоняемой жидкости и приведены в табл. 6.1.
Таблица 6.1
Поправочный коэффициент для приведения к нормальному значению
|
Наблюдаемая температура кипения, °С |
Поправочный коэффициент К при давлении, выраженном |
||
|
в мм рт. ст. |
в кПа |
||
|
до 100 |
0,040 |
0,30 |
|
|
100-140 |
0,045 |
0,34 |
|
|
141-190 |
0,050 |
0,38 |
|
|
191-240 |
0,055 |
0,41 |
|
|
выше 240 |
0,060 |
0,45 |
Примечания
1. Если во время опыта давление измеряют ртутным барометром, то после внесения поправок, указанных в поверочном свидетельстве и в инструкции по эксплуатации, оно должно быть приведено к показаниям при температуре 0 °С, для чего вычитают из показаний барометра:
0,27 кПа (2 мм рт. ст.) при температуре окружающей среды 13-20 °С; 0,4 кПа (3 мм рт. ст.) при температуре окружающей среды 21-28 °С; 0,53 кПа (4 мм рт. ст.) при температуре окружающей среды 29-35 °С.
2. Перегонку эфира следует проводить на предварительно нагретой водяной бане при температуре от 54 до 58 °С.
Допустимое расхождение между результатами двух параллельных определений температуры кипения не должно превышать 1 °С.
Определение точки кипения
Испытание проводят в приборе для определения температурных пределов перегонки, за исключением того, что термометр вводят в горло колбы так, чтобы нижний конец ртутного шарика находился на уровне нижнего конца горла колбы.
В колбу помещают 20 мл испытуемой жидкости и несколько кусочков пористого материала и быстро нагревают до кипения. Отмечают температуру, при которой жидкость начинает поступать по отводной трубке колбы в холодильник.
Отмеченную температуру кипения приводят к нормальному давлению по формуле (1).
Микрометод определения температуры кипения обычно используется для идентификации веществ.
В тонкостенную стеклянную запаянную с одного конца трубочку диаметром 3 мм и длиной около 8 см помещают несколько капель исследуемой жидкости, чтобы образовался слой от 1 до 1,5 см высоты. В трубочку вставляют открытым концом вниз запаянный с одного конца капилляр длиной около 10 см и диаметром около 1 мм. Трубочку прикрепляют с помощью резинового колечка или тонкой проволоки к укороченному термометру так, чтобы нижний конец трубочки находился на уровне середины ртутного шарика, и термометр помещают в прибор для определения температуры плавления. Нагревание ведут таким образом, чтобы температура поднималась на 2-3 °С в минуту до того момента, когда из капилляра вместо отдельных воздушных пузырьков начнет выделяться непрерывная цепочка пузырьков пара, после чего прекращают или уменьшают нагрев. Момент, когда прекратится выделение пузырьков и жидкость начнет подниматься в капилляр, принимают за температуру кипения.
Наблюдаемую температуру кипения приводят к показаниям при нормальном давлении, как указано выше.
Задание.
Определить ТПП предложенного лекарственного вещества и сделать заключение о качестве в соответствии с требованиями частных статьей ГФ X.
Лекарственные вещества для определения ТПП: диэтиловый эфир (эфир медицинский), эфир для наркоза, хлороформ.
2.1.6 ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 6. ПЛОТНОСТЬ
Цель работы. Освоить методику оценки доброкачественности лекарственных препаратов по плотности.
Объекты исследования. Препараты НСl, медицинский эфир, амилнитрит, диэтиламид никотиновой кислоты, метилсалицилат, растворы этилового спирта 40, 70 и 90%.
Самостоятельная подготовка. Методы определения плотности.
Литература: [3], с.; [5], с.; [6], с. ГФ XII, с ОФС 42-0037-07
ПЛОТНОСТЬ
(ОФС 42-0037-07)
Плотностью называют массу единицы объема вещества:. Если массу m измеряют в граммах, а объем V - в кубических сантиметрах, то плотность представляет собой массу 1 см3 вещества: р г/см3. Плотность вещества р2о является отношением массы вещества к его объему при температуре 20 °С.
Относительная плотность вещества d2Ј является отношением массы определенного объема вещества к массе равного объема воды при температуре 20 °С. Относительная плотность вещества df является отношением массы определенного объема вещества при температуре 20 °С к массе равного объема воды при температуре 4 °С.
Формулы пересчета между относительной плотностью (d) и плотностью (р), выраженной в кг/м3, следующие:
Определение плотности проводят с помощью пикнометра, ареометра или плотномера.
Метод 1
Применяют для определения плотности жидкостей с точностью до ± 0,001 г/см3 с помощью пикнометра.
Чистый сухой пикнометр взвешивают с точностью до 0,0002 г, заполняют с помощью маленькой воронки дистиллированной водой немного выше метки, закрывают пробкой и выдерживают в течение 20 мин в термостате при температуре (20 ± 0,1) °С. При этой температуре уровень воды в пикнометре доводят до метки, отбирая излишек воды при помощи пипетки или свернутой в трубку полоски фильтровальной бумаги. Пикнометр снова закрывают пробкой и выдерживают в термостате еще 10 мин. Затем пикнометр вынимают из термостата и вытирают фильтровальной бумагой внутреннюю поверхность горлышка и весь пикнометр снаружи, проверяют положение мениска воды, который должен находиться на уровне метки, оставляют под стеклом аналитических весов в течение 10 мин и взвешивают с той же точностью.
Пикнометр освобождают от воды, высушивают, споласкивая последовательно спиртом и эфиром (сушить пикнометр нагреванием не допускается), удаляют остатки эфира продуванием воздуха, заполняют пикнометр испытуемой жидкостью и проводят те же операции, что и с водой.
Плотность p20 (г/см3) вычисляют по формуле:
где: т - масса пустого пикнометра, в граммах;
т1 - масса пикнометра с дистиллированной водой, в граммах;
т2 - масса пикнометра с испытуемой жидкостью, в граммах;
0,99703 - значение плотности воды при 20 °С, в г/см3 (с учетом плотности воздуха);
0,0012 - значение плотности воздуха при 20 °С и барометрическом давлении 101,1 кПа (760 мм рт. ст.).
Метод 2
Применяют для определения плотности твердых жиров и воска. Проводят все операции с дистиллированной водой и высушивают пикнометр, как описано в методе 1. При помощи пипетки или небольшой воронки с оттянутым концом вносят в пикнометр расплавленный жир или воск в таком количестве, чтобы он занимал 1/3-1/2 объема пикнометра. Пикнометр без пробки ставят на один час в горячую воду, затем охлаждают до температуры 20 °С и взвешивают. Содержимое пикнометра доводят до метки дистиллированной водой при температуре 20 °С, вытирают пикнометр и снова взвешивают. В обеих фазах и на поверхности их раздела не должно быть пузырьков воздуха. Величину плотности р2о вычисляют по формуле:
где: т - масса пустого пикнометра, в граммах;
т1 - масса пикнометра с дистиллированной водой, в граммах;
т2 - масса пикнометра с жиром, в граммах;
т3 - масса пикнометра с жиром и водой, в граммах.
Метод 3
Применяют для определения плотности жидкостей с точностью до ± 0,01 г/см3 с помощью ареометра.
Испытуемую жидкость помещают в цилиндр и при температуре 20 °С осторожно опускают в нее чистый сухой ареометр, на шкале которого предусмотрена ожидаемая величина плотности. Ареометр не должен касаться стенок и дна цилиндра. Через 3-4 мин после погружения ареометра производят отсчет по делению шкалы ареометра, соответствующему нижнему мениску жидкости (глаз должен быть на уровне мениска).
Примечания
Определение плотности сильнолетучих веществ ареометром не допускается.
В случае определения плотности в темноокрашенных жидкостях отсчет производят по верхнему мениску.
Метод 4
Применяют для определения плотности жидкостей и газов в малом объеме (1-2 мл) с точностью до ± 0,0001 г/см3 с помощью плотномера.
Принцип измерения плотности плотномером основан на определении периода колебаний U-образной измерительной трубки определенного объема, вызываемых электромагнитным генератором.
Частота собственных колебаний трубки зависит от ее конструктивных особенностей - упругости и массы и определяется в процессе калибровки при заполнении ее веществом с известной плотностью. При заполнении трубки испытуемым веществом частота колебаний трубки меняется в зависимости от массы (плотности) вещества. Измеряемый специальным датчиком период колебаний измерительной трубки автоматически пересчитывается на плотность образца в г/см3.
Задание.
Определить плотность предложенного вещества и раствора (этилового спирта). Сделать заключение о качестве предложенного вещества в соответствии с требованиями ГФ X. По рассчитанной плотности спирта с помощью алкоголеметрической таблицы (ГФ XI. С. 303) определить концентрацию этанола.
Лекарственные вещества для определения плотности: препараты НСl, медицинский эфир, амилнитрит, диэтиламид никотиновой кислоты, метилсалицилат, растворы этилового спирта 40, 70 и 90%.
2.1.7 ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 7. ВЯЗКОСТЬ
Цель работы. Освоить методику оценки доброкачественности лекарственных препаратов по вязкости.
Объекты исследования. Масло вазелиновое, винилин (бальзам Шостаковского).
Самостоятельная подготовка. Методы определения вязкости.
Литература: [3], с.; [5], с.; [6], с. ГФ XII, с ОФС 42-0038-07
ВЯЗКОСТЬ (ОФС 42-0038-07)
Вязкость (внутреннее трение) - свойство текучих тел оказывать сопротивление перемещению одной их части относительно другой.
Основными кинематическими переменными для жидкостей служат деформация и ее скорость. Поэтому для изучения реологических характеристик жидких сред устанавливают связь между приложенными внешними нагрузками и кинематическими параметрами.
Жидкости, вязкость которых не зависит от напряжения сдвига и при определенной концентрации и температуре является постоянной величиной в соответствии с законом Ньютона, называются ньютоновскими. Неньютоновские жидкости не следуют закону Ньютона, их вязкость зависит от напряжения сдвига.
Различают динамическую, кинематическую, относительную, удельную, приведенную и характеристическую вязкости. Для неньютоновских жидкостей, главным образом, характерна структурная вязкость. Структурная (эффективная или кажущаяся) вязкость - вязкость при данном напряжении сдвига.
Динамическая вязкость или коэффициент вязкости (ц) - это приходящаяся на единицу поверхности тангенциальная сила, называемая также напряжением сдвига (г), выраженная в паскалях (Па), которую необходимо приложить для того, чтобы переместить слой жидкости площадью 1 м2 со скоростью (v) 1 метр в секунду (мхе1), находящийся на расстоянии (х) 1 метр относительно другого слоя, параллельно плоскости скольжения.
Величина dvldx представляет собой градиент скорости и определяет скорость сдвига D, выраженную в обратных секундах (с1). Таким образом,
Динамическую вязкость (n) обычно выражают в пуазах (пз) или сантипуазах (1 спз = 0,01 пз). Жидкость имеет вязкость 1 пз, если напряжение сдвига 1 дин/см2 создает скорость сдвига 1 с1. В системе СИ динамическая вязкость выражается в паскаль-секундах (Пахе) или миллипаскаль-секундах (мПа*с). 1 сП = 1 мПахс.
Кинематическую вязкость (v), выраженную в метрах квадратных на секунду (м2хс-1), получают делением величины динамической вязкости ц на плотность жидкости р, выраженную в килограммах на метр кубический (кгхм-3), измеренную при той же температуре:
Кинематическую вязкость обычно выражают в стоксах (ст) или сантистоксах (1 ест = 0,01 ст), в системе СИ - в метрах квадратных на секунду (м2*с _1) или миллиметрах квадратных на секунду (мм2*с ~').
1 ст= 10-4м2хс-!.
В ряде случаев требуется определить вязкость одной жидкости относительно другой - относительную вязкость ( Цотн)-
Часто вязкость выражают как удельную вязкость (пуд), которая показывает, какая часть вязкости раствора обусловлена присутствием в нем растворенного вещества
где: п - вязкость раствора
п0 - вязкость растворителя. Удельная вязкость, отнесенная к единице концентрации раствора, называется
приведенной вязкостью (пприв):
где: с - концентрация раствора.
Для растворов полимеров вязкость является функцией молекулярных масс, формы, размеров и гибкости макромолекул. Чтобы определить структурные характеристики полимеров, приведенную вязкость экстраполируют к нулевой концентрации. В этом случае вводится понятие характеристической вязкости [п]:
Характеристическая вязкость выражается в единицах, обратных единицам концентрации.
Для определения вязкости применяются капиллярные, ротационные вискозиметры и вискозиметры с падающим шариком.
Капиллярные вискозиметры обычно используются для определения вязкости при одном значении скорости сдвига, поэтому применяются в основном для исследования ньютоновских жидкостей. Они просты и удобны в обращении.
Ротационные вискозиметры позволяют определять реологические свойства жидкостей в широком диапазоне скоростей сдвига, что особенно важно для неньютоновских жидкостей.
Вискозиметр с падающим шариком (вискозиметр Гепплера) предназначен для измерения вязкости прозрачных ньютоновских жидкостей.
Допускается использование других вискозиметров при условии, что точность и правильность измерений будет не хуже, чем в случае использования вискозиметров, описанных ниже.
Измерение вязкости на капиллярных вискозиметрах
Для измерения кинематической вязкости применяются капиллярные вискозиметры типа Оствальда и Уббелоде с различными модификациями.
Стеклянные капиллярные вискозиметры предназначены: 1) серии ВПЖ и ВПЖТ - для определения вязкости прозрачных жидкостей; 2) серии ВПЖМ и ВПЖТМ - для определения вязкости малых объемов прозрачных жидкостей; 3) серии ВНЖ и ВНЖТ - для определения вязкости непрозрачных жидкостей.
На рис. 8.1 и 8.2 представлен общий вид вискозиметров серии ВПЖ.
Рис. 8.1. Вискозиметр стеклянный капиллярный ВПЖ-1
1,2,4 - трубки; 3 - измерительный резервуар; Mj, М2 - отметки измерительного резервуара
Рис. 8.2. Вискозиметр стеклянный капиллярный ВПЖ-2
1,2- трубки; 3 - измерительный резервуар; М], М2 - отметки измерительного резервуара
Вискозиметр состоит из капилляра с радиусом R и длиной L, через который под действием силы тяжести протекает жидкость объема V.
Если Н - средняя высота жидкости, g - ускорение силы тяжести, то кинематическая вязкость (v) в миллиметрах квадратных на секунду (мм2хс1) равна:
Подобные документы
Химия как одна их важнейших наук для человечества. Основные периоды развития науки. Символика алхимии. Становление технической химии и ятрохимии. Таблица атомных масс Дальтона. Открытие электрона и радиоактивности. Структурная и физическая химия.
презентация [2,5 M], добавлен 01.11.2014Материалы для выполнения лабораторных работ по курсу общей химии. Описание экспериментального выполнения работ по разделам: "Окислительно-восстановительные и электрохимические процессы", "Дисперсные системы", "Химия воды", "Коррозия и защита металлов".
методичка [1,0 M], добавлен 27.05.2012Структура строения, синтез и свойства барбитуратов. Исследование общих методов определения подлинности лекарственных средств, содержащих барбитураты. Испытание на чистоту лекарственных средств, содержащих барбитуратов. Хранение и применение барбитуратов.
курсовая работа [378,1 K], добавлен 19.03.2016Теоретическая основа аналитической химии. Спектральные методы анализа. Взаимосвязь аналитической химии с науками и отраслями промышленности. Значение аналитической химии. Применение точных методов химического анализа. Комплексные соединения металлов.
реферат [14,9 K], добавлен 24.07.2008Проведение сравнительной оценки фармацевтической эквивалентности лекарственных форм психотропного лекарственного средства феназепама. Профили растворения препарата. Значение теста "Растворение" в определении качества лекарственных форм феназепама.
доклад [489,8 K], добавлен 12.06.2012Правила техники безопасности при выполнении лабораторных работ. Приготовление растворов заданной концентрации. Электролитическая диссоциация и гидролиз солей. Окислительно-восстановительные реакции. Галогены, фосфор, азот и сера, их соединения.
методичка [485,0 K], добавлен 12.07.2010Период зарождения и развития химических теорий. Пути развития научных и технологических разработок в области создания лекарственных средств. Предмет медицинской химии. Фундаментальные проблемы органической химии. Органические соединения мышьяка.
презентация [69,8 K], добавлен 23.10.2013Основные функции химии. Свойства моющих и чистящих средств. Использование химии в здравоохранении и образовании. Обеспечение роста производства, продление сроков сохранности сельхозпродукции и повышение эффективности животноводства при помощи химии.
презентация [14,3 M], добавлен 20.12.2009Национальный знак соответствия как знак, подтверждающий соответствие требованиям, установленным национальными стандартами или другими нормативными документами. Таинственные символы на упаковках бытовой химии. Способы выбора нетоксичной бытовой химии.
реферат [262,2 K], добавлен 26.11.2013Химическая физика как наука о физических законах, управляющих строением и превращением химических веществ. Физическая химия — дисциплина, изучающая общие законы физики и химии. Различия между этими двумя дисциплинами, характеристика методов исследования.
презентация [1,9 M], добавлен 12.05.2014
