Допированный хромом ультрадисперсный Al2O3, полученный лазерной обработкой гидрооксидов

4.2 Рентгенофазовый анализ ультрадисперсного оксида алюминия, допированного хромом

В литературе имеются данные более чем о десяти полиморфных формах Al2O3, среди которых единственной термодинамически стабильной является б-фаза. Классификация окисей алюминия, опирающаяся в качестве основного признака на температуру, при которой окиси алюминия образуются из гидроокисей, представлена в [] и делит модификации Al2O3 на две группы:

а) низкотемпературные окиси алюминия, к которым принадлежат такие модификации оксида, как с- ч- з- и г- формы;

б) высокотемпературные окиси алюминия, в группу которых входят ж- и- д- и б- окиси алюминия.

Полученный порошок был подвергнут рентгено-фазовому анализу на дифрактометре ДРОН-4 (рисунок ). Метод рентгеновского фазового анализа вещества позволяет решать задачи направленные на определения наличия фаз и их количества в анализируемых образцах.

Определение фазового состава образца является наиболее распространенной и сравнительно легко решаемой задачей рентгеноструктурного анализа. Каждая фаза имеет свою кристаллическую решетку, а значит, характеризуется определенным набором межплоскостных расстоянии. Поэтому для решения вопроса о том, какая фаза присутствует в пробе, нет необходимости в определении ее кристаллической структуры, а достаточно, рассчитав рентгенограмму или дифрактограмму, снятую по методу поликристалла (порошка), сравнить полученный ряд межплоскостных расстояний с табличными значениями (совпадения в пределах ошибок эксперимента) опытных и табличных значений d/n и относительной интенсивности линий позволяет однозначно идентифицировать присутствующую в образце фазу.

Если в анализируемом образце присутствует несколько фаз, то рентгенограмма является результатом наложения дифракционных картин от всех этих фаз, причем интенсивность линии каждой фазы зависит от ее объемной доли.

Количественный фазовый анализ, т. е. определение количества какой-либо одной или ряда фаз в многофазных композициях, основан на том, что интенсивность линий данной фазы пропорциональна, кроме всех факторов интенсивности, и объемной доле данной фазы в смеси.

Анализ основан на количественном сравнении интенсивности линий разных фаз друг с другом или с интенсивностью линий эталона, снимаемого в тех же условиях.

Данные рентгенофазового анализа ( рисунок ) показывают, что в обоих образцах присутствует только б фаза оксида алюминия. Оксида хрома не обнаружено, что свидетельствует об образовании твердого раствора Al2-xCrxO2 и внедрении хрома в решетку оксида алюминия.

4.3 Спектры люминесценции ультрадисперсного оксида алюминия, допированного хромом

Спектры люминесценции были измерены на спектрофлуориметре Fluorolog 3-22 (рисунок ). Дисперсия прибора составляет 2 мм на нм, длина волны возбуждения 410 нм. Измерения проводились при ширине щели 0,6 нм.

Спектры люминесценции, полученные для обоих образцов представлены на рисунках .

Для определения ширины пиков и максимум их значений, полученные кривые были разложены на две гауссовы кривых (рисунок ) и три гауссовых кривых(рисунок ). Высота и ширина пиков практически не отличается при различных разложениях. Были получены следующие значения: для образца с содержанием хрома 1% величина пиков 692,572 нм и 694,117 нм, ширины пиков 1,054нм и 1,294 нм, соответсвенно, для образца с содержанием хрома 0,25% были получены данные 692,672 нм, 694,147 и 1,054 нм, 1,174 нм. Эти данные соответствуют литературным.

4.4 Дифференциальный термический анализ ультрадисперсного оксида алюминия, допированного хромом